课件：对位红的制备第组.ppt

对位红的熔点即已达到250 ℃ ，所以样品很难汽化，明显不能采用气相色谱法来进行检验。 检测方法 一、液相色谱法 高效液相色谱法 反相高效液相色潽法 4·.如果第一步硝化产物较少，以后各步的史迹用量均需相应减少 5·重氮化和偶合反应均需在0~5℃的低温下进行，各史迹的浓度和用量必须准确 6·对硝基苯胺在盐酸中形成其盐酸盐，如果温度较低可能会有沉淀析出 7·重氮化反应中反应液呈酸性，亚硝酸钠不得过量，以减少副反应。 8·用淀粉-碘化钾检验时，若在15~20s内试纸变蓝，说明亚硝酸钠用量已够。 原料产品的分析测试草案 二、分光光度法--紫外可见分光光度计 1、反相高效液相色谱法进行分析 经乙腈提取后过滤，滤液用反相高效液相色谱法进行分析 色谱柱为Agilent C18（4．0×125mm，5μm），流动相为乙腈-0．5％乙酸溶液（体积比70：30），等梯度洗脱，流速为0．5mL·min^-1，外标法定量。质谱采用正离子电离方式，选择m／z 156和277碎片离子作为定性离子，以丰度最高的碎片离子m／z 277作为定量离子。对位红染料的检出限（LOD）为1．03ng·g^-1，定量下限（LOQ）为3．08ng·g^-1；回收率为86％～112％。 2、分光光度法测定 所需仪器： UV7504型紫外可见分光光度计，比色皿， 材料与试剂： 对位红标准品，乙醇，对位红样品。 操作步骤： 1、对位红标准溶液的配制 2、样品溶液配制 3、仪器预热 4、吸收池成套性检验 5、设定仪器 6、标样及试样吸光度的测定 7、处理数据，结束工作 谢谢观看 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 可编辑 可编辑 对位红的制备 第2组 陈灿、朱建云、徐晓龙、蒋超洁 用途及理化常数 用途：该颜料俗称为对位红，暗棕红色，与同类偶氮颜料品种相比其耐溶剂性低劣、耐光牢度差，在自干漆中耐光仅有5级，加入少量钛白粉的冲淡色，其耐光牢度进一步明显降低，而且对酸/碱、肥皂等敏感，主要应用于低成本的印刷油墨及美术着色。 名称 相对密度(g/cm3) 熔点（℃） 沸点（℃） 分子量 溶解性 物性状态 L50D/ mg.kg-1 乙酰苯胺 1.2190（4℃） 114.3 304 135.17 微溶于水，易溶于有机溶剂 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末 50800 亚硝酸钠 1.0 271 320 40.00 微溶于醇及乙醚 白色至淡黄色粉状结晶 85 盐酸 1.20 -114.89 108.6 36.46 与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。 无色液体有腐蚀性 900 β-萘酚 1.28 123~124 285~286 144.17 不溶于水，易溶于有机溶剂。 白色有光泽的碎薄片或白色粉末。 各方法的质量产率、原料消耗量、生产成本比较级估算 由于没有查到工业化生产中的消耗量所以我计算的实验室的成本。 生产成本：生产2g 5×0.372+5×0.04+27×0.008+2.24×0.0022+0.5×0.009+2.5×0.93+25×0.02+15×0.0065=5.21元 对位红的合成方法 1·硝化水解法： 由于苯胺很容易被氧化，中间体对硝基苯胺不能由办案直接硝化，需以乙酰苯胺为原料，先硝化再水解而制得。硝化反应除生成主产物对硝基乙酰苯胺外，还生成副产物邻硝基乙酰苯胺： 为了减少邻位产物，选用乙酸为反应溶剂，并控制反应温度在5℃以下。为了除去邻位副产物，利用邻硝基乙酰苯胺在碱性条件易水解而对硝基乙酰苯胺不水解，将邻位产物除去。 得到的对硝基乙酰苯胺，再在强碱性条件下水解得到对硝基苯胺： 2·重氮化偶合： 对硝基苯胺与亚硝酸钠在酸性条件下，生成相应的重氮盐，由于重氮盐极不稳定，一般反应在0~5℃进行。 生成的重氮盐立即与β-萘酚在碱性介质中偶合生成对位红 毒性 防护措施及三废处理方法 1·β-萘酚： 健康危害：β-萘酚对眼睛、皮肤、粘膜有强烈刺激作用。可引起出血性肾炎。误服后，能引起呕吐、腹泻、腹痛、痉挛、贫血、虚脱。萘酚类可引起角膜损伤和眼晶体混浊。有报道，还可引起溶血性贫血 环境危害：对环境有害。 燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。 2·乙酰苯胺： 健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎 急救措施：皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻开上下眼眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 灭火方法：雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 亚硝酸钠：硝酸钠有较强毒性，人食用0.2