原子吸收光谱法在Cativa醋酸中的实践应用.pdfVIP

原子吸收光谱法在Cativa醋酸中的应用 于婷婷(南京扬子石化碧辟乙酰有限责任公司， 江苏南京210047) rl_．ElmerA Analyst 摘要：本文介绍了原子吸收光谱法应用ff-Cativa醋酸技术生产中间物料金属含量的分析。方法采用了美国Perki 天,．Cativa醋酸生产中微量级金属含量的测试要求。 关键词：Catira；醋酸；原子吸收光谱；Perkin—Elmer；金属含量 0引言 混合后进入火焰燃烧，试样在火焰中的原子化程度与温度有 关。即燃助比=燃气流量／助燃气流量，影响火焰的气氛，故需 低压甲醇羰基法是生产醋酸的主要工艺方法，此方法生产 要调节燃烧器的高度，以获得较大的吸光度。 的醋酸占世界醋酸总生产能力的66％以上。该工艺的主要开发 火焰原子吸收法装置不太复杂，操作方便快速，测定精度 商是BP公司$1Celanese公司。BP公司开发了基于铱和钌的甲 好，广泛用于常规分析。 醇羰基合成改性催化剂(1pCativa工艺)。目前该工艺在韩国三 星公司、重庆扬子江乙酰和南京扬子石化碧辟乙酰公司采用。 2实验部分 本文介绍原子吸收光谱法在Cativa醋酸生产物料中测量金属 2。1仪器与试剂 含量的应用。 A 火焰原子吸收光谱仪：美国Perkin-ElmerAnalyst 1原理 原子吸收光谱基于光源辐射出一束具有特征谱线的光，通 in 0。5mol／1 微量金属标准溶液数据：Cu(N03)2HN03 过试样蒸汽时被蒸汽中待测量元素的基态原子所吸收，根据辐 inHNO 1000ppm；Mn(N03)23 射光线减弱的程度来测定元素含量。 in in Fe(N03)3HN03 HN03 原子吸收光谱主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分 in 2～3％1000ppm。 2～3％1000ppml Cr(N03)3HN03 光系统和检测系统四个部分。 技术参数及特点： 光源的功能是发射被测元素基态原子所吸收的特征共振 线。空心阴极灯是一个封闭的气体放电管，用钨或钛、锆做成阳 原子化器为火焰原子化系统，燃气为乙炔，助燃气为空 极。灯内充Ne或Ar惰性气体。空心阴极灯强度与工作电流有气，可测定三十多个金属元素。 关。使用时须注意供电电流稳定并经过预热(20—30min)使发测定波长范围190～900rim，内置4个灯座，氚作背景。 射强度达到稳定。 2．2测定条件的选择(见表1