原子荧光光谱法测定不同海产品中痕量砷的探究.pdfVIP

理论 · 实践 原子荧光光谱法测定不同海产品中痕量砷的研究 李飞 (北京博晖创新光电技术股份有限公司, 北京 100000) 摘要：本研究采用改进干灰化法运用原子荧光光谱法测定海产品中的痕量砷 ，并进行仪器最佳条件的选择。实验证明，运用最优 实验方法检测的检出限为：0.0102μg/L；As的线性范围1～20μg/L，加标回收率在88.4%～96.7%。该检测方法操作简便，检出 限低，准确度高。 关键词：原子荧光；氢化物发生；砷 砷及砷化合物是常见的环境污染物,砷不是人体的必需元 溶解样品,将样品转移至50mL的容量瓶中,加入20mL5%硫脲 素,但是由于所处环境中含有砷而成为人和动、植物的构成元 溶液,摇匀,定容,放置20min,再测定。 素[1,2] [3] 。砷是具有累积作用的有害元素 。砷污染主要来源于农 (3)测定。 将仪器预热30分钟,连续进行常规测试,仪器 药、采矿、电池等工农业生产造成的水体污染[4],水生物、海洋甲 稳定后先测定标准系列,绘制标准曲线,然后测定未知样品。 壳类动物[5] 对砷有很强的浓集能力,可以浓缩水体的砷高达上 2 结果与讨论 千倍。 2.1 仪器工作条件选择 中国海产品中砷最高容许浓度为0.5mg/kg。砷和砷化 合物一般可通过水[6]、大气和食物等途径进入人体,造成危害。 负高压与灯电流:负高压和灯电流是直接影响测定灵敏 为了实现准确检测海产品[7] 情况,就必须采用检出限低、灵敏 度。灵敏度与负高压和灯电流呈正比,但是负高压过高会造成 度高的仪器。并找到适合的检测方法。氢化物原子荧光法能够 基线漂移,灯电流过高会缩短空心阴极灯寿命。通过实验,选 满足这一要求。本研究采用原子荧光光度计检测三种海产品中 用:负高压280V,灯电流 60mA。 的As含量,对仪器进行条件选择,制定出操作简便、合理的检 2.2 载气流量选择 测方法。 检测过程中,在一级气液分离器中须通入载气(高纯氩 1 实验部分 气)将氢化砷带入原子化器中,随后激发产生荧光信号。设定 不同载气流量下测定砷的荧光值,结果发现,载气流量400mL/ 1.1 仪器与试剂 min时砷的荧光值最高。这是因为,载气流量太大,会降低氢化 RGF-6800原子荧光光度计(北京博晖创新光电技术股 砷在原子化器中的浓度 ,流量过低又会减少原子化的效率。所 份有限公司);编码砷空心阴极灯;氩气; 以载气流量选用400mL/min。 电热板(天津莱博特瑞); 2.3 载流盐酸的选择 本实验用水均为无砷去离子水,试剂为AR,酸为GR; 盐酸浓度对氢化物生成效率有影响,进而方法的灵敏度 As标准储备溶液:1000μg/mL; 也受到影响。此次实验中所选盐酸浓度中,随着盐酸浓度增大, As标准使用液:将As标准储备液稀释至20μg/L; 砷信号逐渐增强,当盐酸浓度为 5%(v/v)时达到信号最大。当 载流:5%HCl水溶液; 盐酸浓度继续增大时,信号有所减弱,这是由于如果盐酸浓度 还原剂溶液的配制:KBH42%(w/v)在0.5%(w/v)NaOH 增大,硼氢化钾与盐酸的反应剧烈,产生大量的氢气从而降低 溶液介质中。称取2gNaOH溶于去离子水,溶解后加入8g 了氢化物的生成效率。 KBH4,加去离子水稀释至400mL; 2.4 预还原剂浓度的选择