原子吸收和原子荧光光谱分析探究.pdfVIP

技术管理技术管理 原子吸收和原子荧光光谱分析 陈录（西藏玉龙铜业股份有限公司西藏昌都 854000） 摘要：早在上世纪中期，原子光谱分析就已经进入我国各种 水稀释至刻度，使用时稀释至10μg/ml。所用试剂均为分析纯、 需要进行元素分析的行业，特别是在地质、冶金、机械等行业都的 水为二次蒸馏水。 到了较为广泛的应用。随着原子光谱分析在我国的发展，在原子 波长328.1nm，灯电流5mA，光谱通带宽度0.1mm，燃烧器 光谱分析的基础上结合了许多的技术，使得这些行业对样品元素 高度6mm，空气流量6.0L/min，乙炔流量1.3L/min。 的研究和分析变得更加透彻和容易，特别是原子荧光光谱分析与 （2）试验方法 氢化物发生技术的结合使用，已经成为我国在原子光谱分析发展 取银标准溶液50～100 μg于50ml容量瓶中，加入硝酸、硫 的重要特色。本文主要对铜业生产中对矿山化验分析方面有关 脲溶液（8%）、硫酸铜溶液等介质，在波长328.1nm处，用空气－ 铜、铁、铅、锌、镁、银的化学分析，以及对这些元素原子吸收的研 乙炔火焰测定吸光值。 究进行论述。 称取0.5～1.0g（准确至0.lmg）试样于400ml烧杯中，用水 关键词：原子吸收；原子荧光；化学分析 润湿，加20ml用硝酸钾饱和过的硝酸，低温加热溶解至体积约为 原子吸收和原子荧光光谱分析在我国发展至今，已经成为各 l0ml，加入5ml高氯酸，加热至冒白烟1～2min，取下稍冷，用水洗 种涉及元素分析行业中对元素进行微量分析和痕量分析的重要 煮沸使盐类溶解，冷至室温， 皿表及杯壁，控制体积为20～30ml， 方法。本文主要对原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析的概 摇动下滴加入1ml 8%硫脲溶液，若有少量白色沉淀析出，滴加 念和原理进行阐述，并结合铜业中需要对有关化学成分铜、铁、 20%FeCl3溶液，使之消失。放置5min，定容至50ml容量瓶中，干 铅、锌、镁、银的化学分析方法进行讲解。 过滤，滤液按仪器工作条件进行测定。 一、原子吸收光谱分析和原子荧光光谱分析的概念 （3）试验结果与讨论 1.原子吸收光谱分析的形成 样品的溶解 原子吸收光谱(也称为原子吸收分光光度分析)是一种光基于 铜精矿中的银主要以硫化物、氯化物、金属银及银合金的形 样本元素的辐射特性来衡量元素广播特征的方式,源蒸汽通过元 式存在，由于样品中含银量低，因而要求称样量大，仅用王水溶样 素时,由基态原子吸收蒸汽分析物,削弱的辐射光强度水平,可以 样品难于全部打开，对于河台金矿含硫较高的铜精矿样品还会析 发现在测量元素在样品中的含量。在元素的原子中,电子围绕原 出单质硫包裹试样，若不对其预焙烧，分析结果则明显偏低。经 子核按照一定的轨道,每个电子的运动状态描述都依靠四个量子 试验证明，用饱和氯酸钾的硝酸溶解样品，再加高氯酸冒烟l～ 数。不同的电子量子数,有不同的能量,原子能是电子能量的总 2min，不会有单质硫析出，样品分解完全，未出现结果偏低现 和。原子在一个完全自由的、最低能量的条件下,称为基态 象。在50ml体积中加入高氯酸达5ml未见其对银的吸光值有影 (E0)。在热能、电能或光等基态能量的作用下,原子吸收能量以 响。 后，最外层的电子产生由低到高过渡,从低能状态过渡到一个更 铜的干扰情况 高的能量状态,形成兴奋的原子。受激原子(Eq)很不稳定,当他 在拟定的条件下大多数共存元素不干扰测定，但铜会产生较 们返回到基态时,能量辐射的热量或光,成为发射光谱。 大的干扰。本试验着重考查铜对银的干扰情况。在银量为50～ 2.原子吸收光谱的特点 100μg的溶液内，加入不同量的硫酸铜进行试验，其结果见表1， 用来检测元素能量变化的原子吸收光谱分析具备以下优点： 从表可以看出铜对银略有正干扰，因此