原子荧光测定植物样中汞的两种消解方法的比较.pdfVIP

专业管理 原子荧光测定植物样中汞的两种消解方法的比较 蒲海钦（四川省冶金地质勘查局六0五大队分析测试中心，四川 彭山 620860） 摘 要：比较两种消解方法即水浴消解法和微波消解法， 实验所用盐酸为优级纯，硝酸、双氧水为UP级，水为超 用氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样中的汞含量，结果 纯水。 表明：方法检出限分别为0.19ng/g和0.22ng/g(稀释因子50倍）， 1.2仪器工作条件 精密度分别为2.41%~4.88%和3.41%~6.59%，加标回收率分别为 本实验中所用AFS-3000原子荧光分光光度计的仪器工作 98.5%~107.0%和88.6%~94.0%，标准物质测定值均在其不确定 条件见表1。本实验中所用MDS-15微波消解仪消解样品的参 度范围之内，均能满足分析测定要求。相比之下，水浴消解法 数设置见表2。 成本更低、操作更简单、方便。 1.3实验方法 关键词：原子荧光法；植物样；汞；水浴消解；微波消解 （1）微波消解法准确称取0.2000g样品于消解罐中，加入 汞具有很强的毒性，能在植物中富集。通过食物链在人体 5mL浓硝酸，浸泡放置过夜。加入1mL过氧化氢于消解罐中， 及动物体内积蓄而引起慢性中毒，严重损害人的健康。 放置20min后，于消解仪中按表2设置的参数进行消解，消解完 目前，测定重金属汞应用较普遍的是氢化物发生-原子荧 成冷却后，取下，转移至10mL塑料比色管中，用水定容至刻度， [1-3] 光光谱法。而植物样的消解方法主要有湿法消解 、微波消解 摇匀，澄清待测，同时做空白试验。 [4-6] [7-9] ,水浴消解 也有相关报道。湿法消解花费时间较长，消耗酸 （2）水浴消解法准确称取0.5000g样品于25mL塑料比色管 较多且空白不易控制；微波消解消耗酸较少，消解快速且消解 中，加入5mL(1+1)新配制的王水，摇匀，浸泡过夜，补加5mL（1+ 较彻底；水浴消解消解简便，快速，易操作。本文采用氢化物发 1）王水，于沸水浴中消解1h40min，取下，冷却，用水稀释至刻 生-原子荧光光谱法测定植物样中汞就水浴消解法和微波消解 度，摇匀澄清待测，同时做空白试验。 法进行比较。 1.4汞标准曲线的绘制 1实验部分 准确移取0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL汞标准 1.1仪器与试剂 溶液于100mL容量瓶中，用10%（V/V）盐酸溶液稀释至刻度。 AFS-3000原子荧光分光光度计（北京海光仪器有限公 汞标准系列浓度为：0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L。 司）； 1.5样品的测定 汞空心阴极灯（北京有色金属研究院）； 按表1的仪器工作条件，以5%盐酸为载流，氢氧化钾-硼氢 MDS-15微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司） 化钾为还原剂，按照标准空白-标准曲线-样品空白-样品的顺 （附消解罐）； 序对样品进行测定。根据标准曲线的线性回归方程计算样品 水浴锅； 的浓度。 汞标准溶液：采用汞单元素标准储备液（1000ug/mL）逐级 2结果与讨论 稀释至0.01ug/mL，现配现用； 2.1标准曲线及检出限 王水溶液（1+1）现用现配； 在选定仪器工作条件下绘制标准曲线，