有机化学实验测试.doc

实验测试一 ? 一、填空题（每空2分，共14分） 1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ）防止（ ）侵入。 2、重结晶只适宜杂质含量在（ ）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（ ）等方法，再进行提纯。 3、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（ ）或（ ）的不同，或根据其（ ）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。 二、判断题，正确画√，不正确画×（每题2分，共16分） 1、热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。（ ） 2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ） 3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱无影响。（ ） 4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ） 5、合成乙酰苯胺时，锌的加入是为了防止苯胺氧化，同时还可以起沸石的作用。（ ） 6、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的丁醇顺利返回烧瓶中。（ ） 7、两种密度很接近的液体组成的混合物可用分馏来提纯分离。（ ） 8、水蒸气蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹通大气，然后停止加热。（ ） 三、选择题（每题2分，共20） 1、毛细管法测定熔点时，如果熔点管壁太厚，则造成（ ）。 A）初熔温度偏高 B）初熔温度偏低 C）不影响初熔温度 D）只是熔程变大 2、蒸馏时，最好控制馏出液的馏出速度为（ ）。 A）3～4滴/秒 B）1～2滴/秒 C）2～3滴/秒 D）4～5滴/秒 3、利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ ）。 A）蒸馏 B）回流 C）汽化和冷凝 D）蒸发 4、下列不属于水蒸气发生器的安全管的作用的是（ ）。 A）起压力指示计的作用B）有安全阀的作用 C）蒸馏中途方便补加水 D）防止暴沸 5、减压蒸馏，在圆底烧瓶中加入待蒸馏液体不超过容积的（ ）。 A）1/3 B）2/3 C）1/2 D）3/4 6、重结晶操作中，活性炭的作用是（ ）。 A）防止爆沸 B）脱色 C）溶解 D）脱水 7、在萃取操作时，两种液体混合振荡不可过于剧烈，以防（ ）。 A）分解 B）反应 C）漏夜 D）乳化 8、苄叉丙酮的制备，最后蒸馏乙醚时，最好用（ ）加热。 A）水浴 B）油浴 C）加热套 D）酒精灯 9、用以下那种溶剂提取茶叶中的咖啡因，可以取得较好的效果（ ）。 A）氯仿 B）汽油 C）苯 D）甲苯 10、采用旋转蒸发仪进行减压蒸馏比普通减压蒸馏效率高，原因是（ ）。 A）蒸发面积大，蒸发速度快 B）温度可以加的更高 C）体积大，加的溶剂量大 D）蛇形冷凝管冷却效果更好 四、问答题（每题5分，共40分） 1、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？ 5、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？ 6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 7、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105℃左右？ 8、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 实验测试一答案 ? 一、 1、干燥管；空气中的水分 2、5%；色谱法 3、吸附；溶解性能；亲和性 二、 1、√ 2、× 3、× 4、× 5、√ 6、×7、×8、√ 三、 1、A2、B3、C4、C5、C6、B7、D8、A9、A10、A 四、 1、答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。 2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 3、答：(1) 用热水浸泡磨口粘接处。(2) 用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处 (3) 将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 4、答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应