原子吸收光谱法实验报告.docx

原子吸收光谱法实验报告 　　仪器分析实验报告　　学院：专业：化学工程与工艺班级：化工094班姓名：学号：　　指导教师：日期：　　实验名称：　　一、实验目的　　1、了解日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的结构，了解仪器的开、关机程序。　　2、掌握日本岛津AA-6200型火焰原子吸收分光光度计的分析过程。　　二、实验原理　　原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法。于二十世纪五十年代由澳大利亚物理学家瓦尔什(A.Walsh)提出，而在六十年代发展起来的一种金属元素分析方法。它是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。欲测定试液中镍离子的含量，首先将试液通过吸管喷射成雾状进入燃烧的火焰中，含有镍盐的雾滴在火焰温度下，挥发并解离成镍原子蒸汽。以镍空心阴极灯作光源，当由光源辐射出波长为()的镍的特征谱线光，通过具有一定厚度的镍原子蒸汽时，部分光就被蒸汽中的基态镍原子吸收而减弱。再经单色器和检测器测得镍特征谱线光被减弱的程度，即可求得试液中镍的含量。　　由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，因此，一般不会发射那些与待测金属元素相近的谱线，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就是得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。　　图1AA操作的结构原理图　　三、仪器和试剂　　仪器：AA-6200型火焰原子吸收分光光度计、镍空心阴极灯试剂：蒸馏水、镍标准溶液、试样液2瓶、镍元素灯　　四、实验步骤　　以镍溶液标准曲线的绘制及样品的测定为例，实验操作如下：　　1、做好实验前的安全工作。首先打开实验室窗户通风，接着打开总电源启动排气装置—这里主要考虑到实验所用的乙炔气体的危险性，若在密闭环境下积聚浓度太高就有发生爆炸的可能性。乙炔装在白色钢瓶内。　　2、打开空气压缩机，空气是作为乙炔气体燃烧的助燃气体，它们共同构成了乙炔—空气燃烧系统。　　3、开气体钢瓶，钢瓶总阀开度不必太大，大概旋转45度角即可，同时气体的流通还受一个微调阀控制，即总阀开启气体并不一定能通过管路。因此，应同时调节总阀与微调阀，使指示计显示正常稳定的压力值。这里需说明，微调阀只需在更换气体后的第一次使用调节完成，以后实验只要调节总阀即可。　　4、安装空心阴极灯。空心阴极灯的是根据实验要求来选取的，即测什么元素就用什么元素的空心阴极灯。空心阴极灯可以从实验室直接拿取，如没有则要提前到市场上购买。AA-6200配备了两个灯座，这大大提高了实验的方便性，通过灯的轮换装置可以任意切换安装的两盏灯。说明：空心阴极灯的安装应在仪器打开之前完成，因为仪器一旦启动其灯座上可能有电流通过，这时再徒手安装灯就有一定的危险。　　5、预热仪器。将仪器打开后预热半小时，这是保证仪器运转的稳定性，从而提高测量的精确性。　　6、软件操作。首先打开软件进行元素选择，可以从下拉式菜单中选取也可以直接从元素周期表中选择，接着点击“connect”按钮，这一步主要是仪器进行自检，确定各个部件都能正常使用，然后是进行参数编辑，选择对应的灯号并将空心阴极灯通电，最后有哪些信誉好的足球投注网站波长，波峰的完美与否可能会影响实验的准确性，　　因此如出现的波形严重偏离对称性，那么可以重复有哪些信誉好的足球投注网站直到可以接受为止。　　7、标准曲线的绘制。做标准前先点火，同时按住黑白两颗按钮直到火焰完全燃烧，接着在软件上选择“STD”字样，其个数应取决于用于做标准曲线点的个数，每次做完一个点必须要等仪器显示的进样吸光度为零才可以做下一个点，如果仪器不能自动归零，此时点击“AUTOZERO”按钮即可。以此方法测完所有的点，标准曲线就完成了。　　8、样品测量。选择“UNK”，其个数与所测样品的数量有关。每次测完一组样品仪器显示也必须归零才能接着做下一组，以此方法测完所有的样品。　　9、结束实验。首先关闭软件与电脑，接着按住仪器最上面一颗黑色的按钮3-4秒钟，放出管路中多余的乙炔气后关闭仪器，最后将钢瓶总阀旋紧，同时关闭空气压缩机与总电源。　　10、离开实验室。整理桌面，打扫卫生，关好窗户离开实验室。　　五、实验数据记录和处理　　表1实验原始数据记录　　见附录。　　可得直线方程为：A=+　　通过AA测得待测液的吸光度，再根据所得的关系图，即可以得到待测液的实际浓度，如下表：　　表2待测液的浓度　　根据表一的数据，以浓度C为横坐标，吸光度Abs为纵坐标，拟合成一条直线，　　六、实验结论和分析　　原子吸收光谱分析法具有测定灵敏度高、特效性强、抗干扰性能好