20180627环氧乙烷残留量气相色谱法分析报告.ppt

技术中心实验室 2018.06 环氧乙烷残留量分析方法 环氧乙烷 气相色谱的基本概念 气相色谱的结构 EO的测试 气相色谱的维护 其他测试 理化性质： 最简单的环醚 无色气体 沸点：10.4℃ 易爆，易挥发，有醚味。 1.1 环氧乙烷的综述 环氧乙烷对人体的危害 （1）急、慢性毒性 （2）三致作用及生殖毒性 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）致癌作用 （6）生殖毒性 灭菌：EO具有顽强的扩散和穿透能力，对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用，属于广谱灭菌剂。 机理：烷基化反应 1.1 环氧乙烷的综述 残留物： 1. EO Ethylene Oxide 环氧乙烷 2.ECH ethylene chlorohydrin 氯乙醇 3.EG Ethylene Glycol 乙二醇 ★ 一种刺激体表、具有急性毒性，并且在中毒剂量通过皮肤快速吸收的易燃性液体。 ★ 轻微的致突变性，具有产生胎儿毒性的潜能。 ★动物致癌试验：阴性 ISO10993-7:2008 附录I ★ EG无遗传毒性，未显示任何潜在的致癌性 ★多数材料中EO转化为EG不明显 ，且EG允许限量明显高于EO、ECH ★棉花、胶原 参照标准：ISO10993-7:2008 器械分类 EO ECH 短期接触（≤24h） 4mg 9mg 长期接触（≥24h，≤30d） 60mg/30d 60mg/30d 持久接触类（≥30d） 一生2.5g 一生10g 表面接触器械和植入器械的可耐受接触限量（TCL） 10μg/cm2或极轻微刺激 5μg/cm2或极轻微刺激 人工晶状体 0.5μg/d 4xEO 建议限量 血细胞分离器（单采） 10mg 22mg 血液氧合器 60mg 45mg 心肺旁路装置 20mg 9mg 血液透析器 4.6mg 4.6mg 接触完好皮肤的手术单 10μg/cm2或极轻微刺激 5mg/cm2或极轻微刺激 医疗器械环氧乙烷的接触量限度 1.2 环氧乙烷限量 1.3 环氧乙烷分析方法 比色分析法 环氧乙烷在酸性条件下水解生成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红－亚硫酸试液反应生成产生紫红色化合物，通过比色分析法可求得环氧乙烷含量。 气相色谱法 在一定温度下，用萃取剂萃取样品中所含环氧乙烷（EO），用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。 1.4 环氧乙烷-浸提方法 浸提方法 模拟使用浸提 极限浸提 定义：用水浸提来模拟产品使用，通过评价患者或使用者在日常使用器械中所接触到的残留物水平。 a)浸提介质：水 b)浸提温度： 整个或部分与人体接触的器械在37℃浸提，不直接与人体接触的器械在（ 25±2 ） ℃浸提； c)浸提时间：应考虑在推荐或预期使用最为严格的时间条件下进行，但不短于1h； d)浸渍表面：器械与药液或血液接触的表面。 短期接触 长期接触 定义：随后的浸提至浸提液中EO或ECH的量小于首次浸提液中10%检出量的浸提，或浸提到测得的累积残留量无显著性增加。 持久接触 包括热极限浸提法和溶剂极限浸提法 通过分析有代表性的“最坏情况”，经动力学研究来掌握一族相似的产品。 1.5 影响环氧乙烷残留量的因素 温度、装载密度和排列、气流、时间 因素 材料组成 涤纶、聚碳