循环伏安法判断电极过程.doc

PAGE PAGE 1 循环伏安法判断电极过程 实验者: 学号：2009210331 指导老师： 同组同学： 实验时间：11月21日13：40~1 一实验目的 掌握用循环伏安法判断电极的可逆性。 学会使用循环伏安仪。 学习测量峰电流和峰电位。 验证峰电流与扫描速度和浓度之间的关系。 二实验原理 循环伏安法(cyclic vo1tammetry)与单扫描极语法类似。也是以快速线性扫描的方式施加极化电压于工作电极。不同之处在于单扫描权谱法所施加的是锯齿波电压，而循环伏安法则是一等腰三角波电压(如图1所示)。从起始电压Ei开始沿某一方向作线性扫描到达终止电压Em后，再以同样的速度反方向扫描至起始电压，完成一次循环。当电位从正向负扫描时，电活性物质在电极上发生还原反应，产生还原波，其峰电流为ipc，峰电位为Epc(如图2所示)，当逆向扫描时，电极表面上的还原态物质发生氧化反应，其峰电流为ipa，峰电位为Epa.于是一次三角波扫报可完成一个还原氧化循环。若需要，可以进行连续循环扫描。 图1：三角波电压 图2：循环伏安图 从波峰到基线的垂直距离叫峰电流，以ip表示。波峰所对 应的电位称为峰电位，以Ep表示。 峰电流方程式可以表示为： 三仪器与试剂 仪器： 电化学工作站；金圆盘电极、铂圆盘电极或玻碳工作电极，铂丝对电极和饱和甘汞电极或Ag/AgCl参比电极。 试剂： 溶液，溶液。 四实验内容与步骤 磨电极：目的去除表面氧化层，抛光金电极，得到一个平滑光洁、新鲜的电极表面。处理方法，依次使用1.0、0.3、0.05的粉末在平板上研磨5mins、5mins、10mins。注意研磨过程中，电极一定要垂直放置，每次研磨后要用去离子水清洗干净。 电极溶液的配制：储备液0.1mol/L; 储备液1.0mol/L。 分别配制25ml以下浓度的电极溶液： （1） （2） （3） （4） 3.在电解池中放入（2）电极溶液，链接指示电极、辅助电极和饱和甘汞标准电极。分别以扫描速度为0.02、0.04、0.06、0.08、0.1和0.2v/s，从+0.80~-0.20v进行扫描。记录各个扫描速率下的循环伏安曲线、阳极峰电流、阳极峰电位、阴极峰电流和阴极峰电位。 4.以0.10v/s的扫描速率从+0.80~-0.20v分别对（1）、(2)、（3）和（4）电极溶液进行扫描。记录各个扫描速率下的循环伏安曲线、阳极峰电流、阳极峰电位、阴极峰电流、阴极峰电位。 五实验数据及处理 从循环伏安曲线测定ipa、ipc和Epa、Epc。 以下八图为对 分别以扫描速度为0.02、 0.04、0.06、0.08、0.10、0.20V/S，从+0.80V~-0.20V进行扫描。 （1） （2） （3） （4） （5） (6) 扫描速度(V/S) 阳极峰电流（/A） 阴极峰电流（/A） 阳极峰电位（/V） 阴极峰电位（/V） 0.02 0336 0.255 0.04 0.336 0.255 0.06 0.338 0.252 0.08 0.339 0.251 0.10 0.336 0.252 0.02 0.340 0.247 峰电流与扫描速率之间的关系。 由于事先知道与有线性关系，这里只需先按照验证的思路处理一下数据： 为了方便处理，把扩大倍，这样得与的关系如下图（纵轴为，横轴为） 峰电流与电极溶液浓度的关系。 四种浓度的溶液在0.1v/s扫描速度下的的循环伏安曲线 （1） （2） （3） （4） 以下为扩大倍，扫描速率扩大100后，与v的线性关系 六思考题及补充说明 解释循环伏安图形状。 此图分为正向扫描和反向扫描两个部分。当电位从正向负扫描时，电活性物质在电极上发生还原反应，产生还原