食品安全检测技术实验报告.doc

食品安全检测技术实验报告 姓名： 学号： 成绩： 2010-6-26 实验一、亚硫酸品红比色法测定白酒中的甲醇 姓名： 日期： 实验目的 掌握甲醇测定的原理 掌握甲醇测定的方法 实验原理 甲醇经氧化成加醛后，与品红亚硫酸作用生成紫色化合物，与标准系列定量。过量的高锰酸钾和硫酸反应，生成的二氧化锰和草酸以及硫酸反应生成硫酸锰。 实验试剂及仪器 （一）试剂 1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3克高锰酸钾，加入15毫升磷酸与70毫升水混合，溶解后加水到10毫升。贮存在棕色瓶中。 2、草酸-硫酸溶液：称取5克无水草酸溶解与硫酸中至100毫升。 品红亚硫酸溶液：称取0.1克碱性品红，分次加入60毫升80度的水研磨，吸取上清液于100毫升容量瓶中，冷却后加入10毫升亚硫酸氢钠溶液和1毫升盐酸，过夜。 3、甲醇标准溶液：称取1.000克甲醇，置于100毫升容量瓶中，加水稀释 到刻度，再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中，加水稀释到刻度， 作为甲醇标准使用液。 4、无甲醇乙醇溶液：取0.3毫升，检验是否显色，如果显色则重新蒸馏。 （二）仪器 1、分光光度计（722S） 实验方法 分别在0~5号比色管中加入1毫克/毫升的甲醇标准溶液0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升（相当于0.1毫克、0.2毫克、0.4毫克、0.6毫克、0.8毫克、1毫克）。再分别于比色管中，加入0.5毫升无甲醇乙醇。再在比色管中各加水至5毫升，再各加入5毫升品红-亚硫酸溶液，混匀，放置10分钟，再各加入2毫升草酸硫酸溶液，混匀，使之褪色，再加入5毫升品红亚硫酸溶液，20度以上静置30分钟，用2厘米比色皿，用零管调零点，于590纳米波长处测吸光度，得到标准曲线方程。 取1毫升白酒于于比色管中，再按照上述标准曲线制作时方法操作，测定样品的吸光度。 试样结果计算 公式： X=试样中甲醇的含量，单位为克每百毫升（克/100毫升）； m=测定试样中甲醇的质量，单位毫克； v=试样体积，单位为毫升 计算结果保留两位有效数字。 实验结果与分析 不同浓度的甲醇吸光度测定结果如下表一所示 表一甲醇吸光度表 管号 0号 1号 2号 3号 4号 5号 吸光度 0 0.037 0.061 0.142 0.213 0.243 标准曲线： 标准曲线方程：y=0、2808x-0.0291 y----吸光度 x----甲醇毫克数 白酒中甲醇浓度： 所测吸光度A=0.16 根据y=0.2808x-0.0291 得x=0.67mg 所以， =(100×0.6734)/(1×1000)=0.067克/100毫升 所以，所测试样中甲醇含量为0.067克/100毫升 讨论： （1）、甲醇的来源 a、如果用谷糠等为酿酒原料,在高温蒸发时,果胶质的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒时被带入成品中。 b、工业酒精中常混有有害成分甲醇 ,一些不法之徒用工业酒精兑制假酒 （2）、影响甲醇测定因素 试剂因素 a、亚硫酸钠品红溶液 ?亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存，失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色，（可用此法初步判定是否失效），但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度．故亚硫酸钠品红溶液的使用时间不宜过长. b、甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关，乙醇的浓度过高或过低均会导致显色的灵敏度下降，测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致 c、无甲醇乙醇的影响? ?? ? 在GB/T5009.48－2003中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操作规程应不显色，该方法存在有很大弊病，若以目视法作显色判断，当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的；若以分光光度计进行比较，空白管中的无甲醇乙醇又从何而来！经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法，只能在气相色谱法中验证。环境因素：　　在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中，发色的温度和时间是决定最终检测结果关键，由于温度的过低或过高都会对结果带来相当大的影响 实验二、 白酒中糠醛的测定 姓名： 日期： 实验目的 掌握糠醛测定的原理 掌握糠醛测定的方法 实验原理 白酒中的糠醛在紫外波长为277纳米处有最大的吸收值，可由对比测定出酒中的糠醛含量。 实验试剂及仪器 试剂 糠醛 仪器 紫外分光光度计 实验方法 样品处理：将白酒稀释5倍 吸取0.1毫克/毫升的糠醛溶液分别在