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水泥中氯离子测定方法综述 摘要：文章主要介绍了水泥中氯离子的几种测定方法如氯化银比浊法、X射线荧光分析仪压片法、蒸馏分离一硝酸汞配位滴定法等的仪器药品，试验原理和试验步骤，以及使用方法的优点和发展。这些方法使用条件及环境不同，为不同行业水泥氯离子的测定提供方便。 关键词：氯离子、水泥、测定方法、优点和发展 引言 氯离子是一种极强的阳极活化剂，当其渗透到混凝土的钢筋周围且达到一定浓度时，会破坏钢筋表面钝化膜，造成其电化学腐蚀，生成膨胀性产物，当钢筋周围混凝土承受的拉力超过混凝土抗拉强度时，产生顺筋裂纹，最终导致混凝土保护层剥落、钢筋外露、钢混结构使用寿命降低〖1〗。因此，水泥新国标把氯离子含量的控制划人强制执行的指标之列【2】，对六大通用水泥，规定氯离子含量不能超过0．06％。水泥含氯量的国标测定方法为硫酸汞滴定法，该方法简单，快捷，但有局限性。当氯离子含量很低时，方法的灵敏度下降，测定终点难以判断。常建平等提出用AgC1比浊法测水泥中的氯含量，通过添加稳定剂使AgC1悬浊液的吸光度在一定时间内保持不变【3】是由于稳定剂的加入，试液往往产生背景．使方法的准确度下降，特别是在氯离子浓度较低的情况下，精度低，重现性差。 现代建筑业的发展需要快速、准确地测定混凝土中氯离子的含量，以实现对混凝土耐久性的有效评价和钢筋腐蚀的适时防护与有效修复〖4〗目前氯离子测定方法很多且精度也很高，在各行各业中为了提高生产及试验需要，科学工作者也研究出来许多的试验方法，取得显著效果。 但是也由于试验条件的限制及各种因素的影响，氯离子的测定至今没有十分可靠的测定方法，这也需要我们共同努力，改进方法，让水泥所造成的损失达到最小。为了方便查阅，本文就测定水泥氯离子的一些方法的实验原理、步骤、测试优点及发展一一列举。 正文 （一）比浊法 环境与化学工程系高静在《氯化银比浊法测定水泥及原料中的氯》中研究了以聚乙烯醇作保护胶体，用分光光度法测定水泥及熟料中氯离子的实验条件。结果表明：聚乙烯醇的加入大大增强了浊度的稳定性，使该方法在操作简便的基础上又具备良好的重现性，以及较高的准确度和精密度。 1、原理 待测物质氯离子，在一定条件作用下形成一种难溶的悬浮体，加入聚乙烯醇可使悬浮均匀、稳定、分散，当光线通过含有微小悬浮质点的悬浮液时，其中一部分光被悬浮体所吸收，一部分光被悬浮体所散射，剩下的光透过悬浮液。如图1所示： 该试验中的吸光度由浊度微粒光散射引起，而不是由光吸收引起的透射光的减弱，故不是真正的吸光度而应称为“表观吸光度”。在一定条件下，当悬浮液中质点数目愈多，即悬浮体浓度越大时，透过光越弱，而散射光越强。根据比较或测量光线在通过悬浮液时透过光的强度而确定悬浮体浓度的方法，叫比浊法或浊度分析法。本试验就是通过浊度分析来进行测定的。 2、要仪器与试剂 721型分光光度计(3cm比色皿)(上海第三分析仪器厂 波长范围：360～800nm HHS21—6型电热恒温水浴锅(北京市东霞电子仪器厂) 万分之一分析天平 氯标准溶液：用KCL(74．55g，优级纯，99．5％) 0.1g／ml的氯标准溶液和0．01mg／ HNO3溶液：lmol／l，AgNO3溶液：0.3％，聚乙烯醇溶液：0．6％，新鲜制备的去离子水 3、方法 (1) 样品的预处理 样品的处理：用分析天平准确称取0．2000g水泥试样，置于100ml烧杯中，用少量水润湿，加入30ml制备好的1mol／l的硝酸进行酸化，在电炉上加热，微沸10min，用慢速定性滤纸过滤，以热水洗涤7—8次，滤液和洗液均收集于100ml 水泥熟料的处理：将水泥熟料捣碎均匀，用分析天平准确称取0. (2 )反应温度的控制 将待测溶液,硝酸银溶液,聚乙烯醇溶液，稀释用的水均置于保持在40℃的HHS21-6型电热恒温水浴锅中(氯化银的最佳生成温度38~42℃ 4样品的测定 本试验采用了开滦矿物局建材厂的“山星牌”水泥和启新水泥厂的熟料，将这两种样品中分别加入30ml1mol／1的硝酸溶液，5.00ml 0.3％硝酸银溶液，10.0ml0.6％聚乙烯醇，25 min后，在360nm的波长下，用721型分光光度计测定吸光度。通过计算，确定被测样品中氯的含量。 由本方法测定得到的平均值与实际值吻合。方法的准确性较高，平行测定数据的标准偏差不大，稳定性较好。本试验依据AgC1悬浊液吸光度的峰值与其浓度呈线性关系的特点，提出利用AgC1比浊法测定水泥中氯离子含量的一种新方法。该方法准确性较高，能适应氯含量较低的水泥的测定，是对国标方法的补充。 （二）氯化银比浊法 武汉理工大学的林宗寿朱鹰武秋月在论文《比浊法测水泥中氯离子含量》【5】中：使用比浊法测定了水泥中的氯离子含量，结果表明，比浊法的测定结果准确是一种测定氯离子含量的新方法。 1、测定原理