GB/T 16484.6-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氧化钙量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氧化钙量的测定 9e/f 16484-6-1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate - Determinationofcalcium oxidecontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氯化稀土 碳酸稀土中氧化钙含量的测定方法 本标准适用干氯化稀土 碳酸稀土中氧化钙含量的测定。测定范围:0.100^5%0. 2 引用标准 (:R1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中.用空气一乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长飞227cnm 处测量钙的吸光度。用标准加人法计算氧化钙的含量 4 试剂 4.1硝酸(PI.42g/mL) 4.2 过氧化氢(30%) 4.3 盐酸(1十1)。 4.4 钙标准贮存溶液:称取1.7848g经110C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中，加20ml,盐酸(4.3) 榕解、煮沸除尽二氧化碳.冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 此溶液1nli, 含1mg氧化钙 4-5 钙标准溶液:移取10.00ML氧化钙标准贮存溶液(4.4)于250nil,容量瓶中.用水稀释至刻度.混 匀 此溶液1MI含40pg氧化钙。 5 仪器 原子吸收分光光度计，附钙空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标者均可使用 灵敏度 在与测量样品溶液的墓体相一致的溶液中，钙的特征浓度应不大于。.11pg/ml 精密度 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1。%;用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5% 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一0130A 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 CB/T 16484.6 一1996 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比 应不小于。.7 仪器工作条件见附录A(参考件)。 6 试样 6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105C烘烤1.51,,置于干燥器中，冷却至室温，立即称+,1 了 分析步骤 7.1 测定数量 称取二份试料进行平行测定，取其平均值 了.2 试料 按表1称取试料，精确至。.0001g 表 1 氧化钙含量 溶液总体积 移取试液体积 % i4af1 m1 m l 0.I-0.50 0.1000 50 5 o.50-2.00 0.1000 200 刁 2.00-5-00 0.1000 zoo z 了，3 空白试验 随同试料做空白试验。 了.4 测定 7.4.1 将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.3)C若试样难熔改加5ml硝酸((4.1).1.III 1ml过氧化氢(4.2)，低温加热至溶解完全，冷却至室温。 7.4.2将溶液((7.4.1)按表1移入容量瓶中，用水稀释