GB/T 6730.17-1986铁矿石化学分析方法　燃烧碘量法测定硫量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 622.341. 铁矿石化学分析方法 :543. 燃烧碘量法测定硫量 GB 6330 17一86 Methodsforchemicalanalysisofironores 代替 G131369一79 Theeombustioniodometricmethod forthe determinationofsulfurcontent 本标准适川{一铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中硫量的测定。测定范围:0.002一0.505n 木标准遵{G131467-78《冶金产品化学分析方法的总则及一般规定》。 1 方法提要 将试样同几氧化钨混合，在1200120C高温炉}「加“热，以氮气作为载气。 在含淀粉及碘化MIP的稀盐酸溶液巾，吸收析出的二氧化硫，在析出的过程中连续以碘酸钾标准溶 液滴定 2 试剂 2.1 三氧化钨(亦1引刊金属钨在700士20℃灼烧4一5h，中间打开炉门数次，使其充分氧化)。 2.2 盐酸 (1+66)。 2.3 碘化钾 (30,,)。 2.4 淀粉溶液 (20,):称取29淀粉，置于200-1烧杯中加loml水使成悬浮液，加人50ml沸水 搅拌，再加人30-1饱和硼酸，4一5滴盐酸 (P1.198/m,)，冷却。稀释至loom,,混匀，千矛沉淀后， 取}_层清液使用。 2.5碘酸钾标准溶液 (0.001042-)(1/1):称取。.22308预先在105-110C烘2h并置于干燥器 }. 冷至室温的基准碘酸钾溶f水{!;，冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml 平目当于0.l0mg硫。 3 仪器 3 ， 燃烧装置小意图 图 1 燃烧装置示意图 国家标准局1986-08一19发布 1987一08一01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GB 6730.1786 图2吸收器规格图 a. 1氮气钢瓶。 b. 2气体流量计:。一151;minx c. 3洗气瓶:内盛高锰酸钾 (5 )及氢氧化钾 (40%)溶液。 d. 4干燥塔:下层装烧碱石棉 (粒度14一24目)，}二层装无水高氯酸镁 粒〔度14一2411)，l 端和底部放玻璃棉。 e. 5卧式燃烧炉:可保持1200士20Co t. 6瓷管:耐温1200士200C,23mmx27mmx600Mmo 9. 7瓷舟 (长88mm,宽14mm，深gmm)和瓷舟罩 (长83mm，内径14nlm，外径I8m丁n) h. 8吸收器:如图2，装吸收液用。 1. 9滴定管:25ml(测定硫0.025%时，使用较精密的微量滴定管) 3.2U形吸收管:内径17mm，内盛约309氯化亚锡 (SnCl:·2H20,粒度14一2411)，两端寒 以玻璃棉，需用时安装在瓷管的出口处，图1中x点处。 注 如已知或认为试样含有氯化物，例如以氯化钠、方柱不1、氯磷灰石存在，试样燃烧’{成的孤,i+应f,,ki收不 滴定之前，使气流通过装有抓化亚锡的U形玻璃管，将其除去，当分析含氯化物大1`11,的人附iK样时，“ 适当更换抓化亚锡。当不知试样是否含有抓化物时.亦应配备氯化亚锡吸收1i，此装置对测定没(it,响 4 试样 4.1一般试样粒度应小于100pm，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小1160R- 4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法