GB/T 6730.42-1986铁矿石化学分析方法　双硫腙光度法测定铅量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 622.341. 铁矿石化学分析方法 :543.06 双硫踪光度法测定铅量 GB 6730.42一 86 Methodsforchemicalanalysisofironores 于}替 tR 13刚 78 Thedithi Ohotollletricmethodfor e lllitnIzone an0IOmetrlC lne 口 1 thedeterminationofleadcontent 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅量的测定。侧定范围:1).01A一0.50 木标准遵下‘CB1167--78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 试样片」盐酸、石肖酸、高氯酸分解，过滤;残渣以碳酸钠 硼酸熔融，flj柠M 枝掩蔽铁、侣等金属 离子，以氢碱化被调至pli7一，，用双硫棕一三氯甲烷将错、锌等萃取干有机相，f1川{稀盐酸反萃取 于水相。存柠16}按、盐酸轻胺、氮化钾存在)`,调至PH8.5一11.。，加双硫粽 三氯甲烷节取显色 ‘ 在波匕510nm处，测量其吸光度.借此测定错。 2 试剂 本标准所用的水均需二次熊馏水。 2.1棍合熔剂:2份龙水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀。 2.2 盐酸 (p1.19g}ml):优级纯。 2.3盐酸洗液 (1+250):pH1.3一1.6，必要时月1p计校I几。 2.46肖酸 (pm4/2g.l1 ):优级纯。 2.5 高城酸 (pl.679%ml):优级纯。 2.6 ,?1j诫酸 (1+100):优级纯。 2.7氢氧化钱 ‘l+1):高纯。 A氧化WE精制方法:将不纯氢氧化馁倒入已洗净的 卜燥器I‘i，加少许氢氧化钠，将盛有水的塑料 烧杯放在瓷板上，盖严 卜燥器盖，三天后即可使用，塑料烧杯，}，氢氧化钻的浓度可达6molilo 2.8氢氧化钻 (1+100);高纯。 2.9氨性洗液:每100-1氢氧化被 (1+300)中，加0.5m1氰化钾 (2.10),pH10.7一10.9,用 pH计校正，贮于塑料瓶中。 2.10氰化钾溶液 (lo%):贮于塑料瓶中。 2.” 柠檬酸A溶液 (50%):贮于塑料瓶中。 2.12双硫粽三氯甲烷溶液 (0.1%):称取0.lg精制过的双硫粽溶于100m1三氯甲烷:)、(可稳定一 个月)。 双硫U的精制方法:取0.5g双硫粽置J-500ml分液漏斗中，加100m1二氯甲烷溶解，加人200-1 氢氧化按 (2.8),振荡1min，分层后弃去有机相。水相用盐酸酸化，使双硫粽沉淀析出，川定泉滤 纸过滤，用水洗至无酸性。将沉淀连同滤纸置于 燥「器中，}1燥后将沉淀贮于棕色瓶1]]p 双硫粽三氯甲烷溶液 (0.001%):用三氯甲烷稀释双硫粽三氯甲烷溶液 (2.12)。用时现配 盐酸径胺溶液 (10%):称取log盐酸径胺溶于约50m1水中，用氢氧化镶 (2.7)调至pH7- :一:: 国家标准局1986一08一19发布 1987一0 一01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GR6730.42一86 9,移人125-1分液漏书，{，进行净化。加人20m!双硫粽一氯甲烷溶液 (2.13),振荡Imin,弃去 卜层 有机相，反复操作III有机相紧绿色为1卜。然后水相用loml氯甲烷萃取，弃去有机相，拜反复换作至 三诫甲烷叹无色。最后水相用盐酸酸化后，用水稀释至looml, 2.15 混合指r剂溶液:百I#_!酚炊 (嚼香草酚炊)溶液(0.1%)和甲酚红溶液 (0.10}}:),按3+1(x(合 均〔以乙醉 fl+1)配制〕。 2.16铁溶液:称取)(.50