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- | 1994-05-09 颁布
- | 1994-12-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
袒 妮 化 学 分 析 方 法
妮 中 磷 量 的 测 定 GB/r15076.7一94
Methodsforchemicalanalysisof
tantalum andniobium-Determinationof
phospheruscontentinniobium
1 主肠内容与适用范围
本标准规定了妮中磷含量的测定方法。
本标准适用于妮中磷含量的测定,测定范围:0.001%一。.05%.
2 弓}用标准
GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则
3 方法原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,妮与硝酸钾形成氟妮酸钾。磷在含硝酸和氢氟酸介质 c〔(HNO,)_
0.9mol/L,c(HF)=0.L/07..1 〕中与钥酸钱生成磷钥杂多酸,用4一甲基戊酮一2「;萃取,以氯化亚锡还
原为磷钥蓝,于分光光度计波长625nm处测量其吸光度
4 试剂
4.1硝酸(pl.42g/mL).
4.2 氢氟酸(pl.14g/mL)o
4.34一甲基一戊酮一[2](MIBK)
4.4 硫酸(1+17)0
4.5 高锰酸钾溶液(20g/L)
4.6 硝酸钾溶液(200g/L)o
4.7 亚硝酸钠溶液(100g/I)
4.8 钥酸钱溶液(1008/L).
4.9 浸取液:取60mL硝酸(4.1)于塑料瓶中,加3mL新开瓶的氢氟酸((4.2),补加水至 1000mL。该浸
取液酸度为c〔(HNO,)=0.9mo1/L,c(HF)=0.07mol/L),
4.10妮溶液:称取1.00og金属锐粉(不含磷)于100mL铂皿中,加l0mL硝酸(4.1),分次滴加总量为
5m1氢氟酸((4.2),使妮粉完全溶解。加10mL硝酸钾溶液c4.s),混匀。置于沸水浴L蒸发溶液至刚无
流动液相,盐类呈透明结晶状,取下铂皿,加100mL浸取液(4-9),用塑料棒搅拌使盐类完全溶解,移入
国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施
Ge/T 15076.7一94
聚乙烯瓶中。当天配制。
4.11氯化亚锡溶液(208/L):称取1g氯化亚锡(SnCl,2H,0)置于IOOmL烧杯中,加25mL盐酸(2
-fl),加热溶解,冷却,加水至50mL,混匀。用时现配。
4.12磷标准贮存溶液:称取。.42648预先在105C烘Ih并置于干操器中冷至室温的磷酸氢二按(基
准试剂)置于200ml烧杯中,加50mL水溶解,移入1OOOmL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液
ImL含l00f}g磷。
4-13 磷标准溶液:移取10.00mL磷标准贮存溶液((4.12)于100MI容量瓶中.以水稀释至刻度,混匀
此溶液1mL含lopg磷。
5 仪器
分光光度计
6 分析步骏
6.1 测定数量
称取两份试料,独立测定,取其平均值。
6.2 试料
称取0.18试样,精确至。.0001g,
6,3 空白试验
随同试料做空白试验
6.4 测定
6.4.1将试料((6.2)置于30mL铂增涡中,加1mL硝酸(4.1),逐滴加入总量为0.5ml氢氟酸((4.2).
待剧烈反应停止后,将增祸置于沸水浴上,加热至试料完全溶解 滴加高锰酸钾溶液(4.5)}溶液呈紫红
色不退,继续加热]min。取 卜,加入1mL硝酸钾溶液(4.6),滴加亚硝酸钠溶液((4.7)至试液无色,继续
在水浴上蒸发试液至刚无流动液相,盐类呈透明结晶状,取下。
6.4.2 向增端中加lOmL浸取液(4.9),用塑料棒搅拌使盐类完全溶解,将试液移入25m工_容量瓶中,
用lOmL浸取液((4.9)分两次洗涤增涡,洗液并入容量瓶中,以浸取液(4-9)稀释至刻度,混匀。按表1移
取试液十60m工_分液漏斗中,补加浸取液((4.9)至20mL
表 I
磷含量 分取试液体积
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