GB/T 16477.1-1996稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法　稀土总量测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 稀 土 总 量 测 定 GB/e16477.1-1996 Methodsforchemicalanalysisof 代替YB2503 77 rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosilicon magnesiumalloy-Determinationoftotalrareearthcontent 第一篇 方法1fKI法测定稀土总ti 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定方法。 本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围:2%-42%0 2 }I用标准 GB1.4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 方法原理 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，经二次氨水分离钙镁并脱水除硅，在pH1.8的酸性溶 液中，以草酸沉淀稀土。经保温、过滤、洗涤，于900℃灼烧至恒重。称重氧化物并扣除氧化牡量，乘以换 算系数，即为稀土总量 4 试剂和材料 4.1硝酸(pl.42g/mL)a 4.2氢氟酸(pl.15g/mL)o 4.3高氯酸(p1.67g/ml)。 4.4盐酸(pl.19g/mL)o 4.5 乙醇(9500), 4.6 过氧化氢(30%)a 4.7 氯化按 4.8 盐酸(1+ll0 4.9 盐酸(l+4), 4.10 盐酸(5+95) 国家技术监督局1996一07一09批准 1997-01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T164771-1996 4.11盐酸溶液(0.225mol/L) 4.12 氨水(1十1). 4.13 氨水(1+4) 4.14 氯化按洗涤液:2g氯化按溶于100mL水中.使用时用氨水((4.12)调至pH9-10 4.15 草酸溶液(100g/L) 4.16 草酸洗涤液(10g/L). 4.17 抗坏血酸溶液(20g/L). 4.18 酒石酸溶液(50g/L). 4.19一氯乙酸缓冲溶液(pHI.7)称取87g一氯乙酸，溶于200mL水中，用氨水调至pHl.7(用酸度 计或精密试纸测量) 4.20二氧化牡标准贮存溶液:称取0.2106g硝酸牡CTh(NO,),·4H,O)(99.9%)于200m1_烧杯 中，加少量水溶解，加10mL盐酸((4-4)蒸干，再加25mL盐酸(4-4)溶解，移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀 此溶液1mL含100pg 氧化社。 4.21二氧化牡标准溶液:移取50.00mL二氧化钦标准贮存溶液(4-20)于500mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg二氧化钦。 4.22 间甲酚紫指示剂(1g/L乙醇溶液)。 4.23对硝基酚指示剂(5g/L)o 4.24 偶氮肿r溶液(2g八)。 5 仪器和设备 5 . 1 分析天平，感量。.1mg. 2 5 . 分光光度计。 刘 高温炉，温度0C-l100C 6 分析步骤 6.1 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6-2 试料 按表1称取试料，精确至0.0001g 表 1 稀土总量，%(，/，) 试料,g 蕊10.00 0-5000 10.00 0.3000 63 空白试验 随同试料做空白试验。