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- 2019-04-30 发布于四川
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- 现行
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- | 2004-02-05 颁布
- | 2004-07-01 实施
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GB/T6609.13-2004
前 言
GB/T6609-2004分为29部分,本标准为第13部分。
本标准是对GB/T6609.13-1986((氧化铝化学分析方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙量》的
重新确认,除编辑性整理外,其内容基本没有变化。
本标准非等效采用ISO2069;1976《主要用于铝生产的氧化铝 钙含量的测定 火焰原子吸收
法》。
本标准自实施之日起,同时代替GB/T6609.13-1986,
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。
本标准主要起草人:钟燕、胡新、林蔚柏。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
— GB/T6609.13- 1986,
GB/T6609.13-2004
氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法
火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量
范 围
本标准规定厂氧化铝中氧化钙含量的测定方法
本标准适用于氧化铝中氧化钙含量的测定。测定范围 0.0050o^-0.150
2 方法原理
试料于聚四氟乙烯密封溶样器中,加盐酸恒温溶解后,在消电离剂钠离子和释放剂惚盐的存在下,
使用一氧化二氮一乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长422.7nm处测定氧化钙吸光度。
3 试荆
3.1 盐酸 (1+1)e
3.2钠溶液:称取18.859g氯化钠(预先于3000C烘干2h,并于干燥器(4.3)中冷却至室温),用适量水
溶解并稀释至1000mL,混匀。贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1mL含10mg氧化钠。
3.3 氯化铭溶液:称取 100g氯化铭(SrClz·Hz0)用水溶解并稀释至 1000mL,混匀,贮于聚乙烯
瓶中 。
3.4铝基体溶液:称取10.588g高纯铝屑(99.999%,预先用少许浓硝酸浸泡,用水洗去硝酸,以丙酮
冲洗两次,晾干)置于500mL烧杯中,加人 160mL盐酸(pl.19g/mL),1滴纯汞,待剧烈反应停止后,
将烧杯置于电热板上缓慢加热至溶解完全,冷却。将溶液移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀 此溶液 1m工含40mg氧化铝
3.5 氧化钙标准贮存溶液:称取 1.7847g基准碳酸钙(预先在250℃烘干2h,并于干燥器((4.3)中冷
却至室温)置于500mL烧杯中.加人 10mL水和20mL盐酸((3.1),待溶解完全后移人 1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml含1mg氧化钙。
3.6 氧化钙标准溶液:移取 100.00ml氧化钙标准贮存液(3.5),置于 1000mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀 贮存于聚乙烯瓶中 此溶液1mL含 。.1mg氧化钙。
3.7 氧化钙标准溶液:移取 100.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.6),置于500mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液 1mL含20t}g氧化钙(用时配制)
4 仪器、装置及器具
4.1 聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T6609.7-2004中图1,
4.2 原子吸收光谱仪,附一氧化二氮一乙炔燃烧器及钙空心阴极灯。
凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:
— 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中,Ca的特征浓度应不大于。1pg/m1,o
— 精密度:用最高浓度的标准溶液测量 10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的
1.5%;用
— 最低浓度的标准溶液(不是 “零”浓度的标准溶液)测量 10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度标准溶液平均吸光度的。.5%,
— 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
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