GB/T 17416.1-1998锆矿石化学分析方法　二甲酚橙光度法测定锆(铪)量.pdf

ics73.060 D 43 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 Gs/r17416.1一17416.2-1998 错矿石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisof Zirconium ores 1998一06一17发布 1999一01一01实施 国 家 质 董靛技 术 监 督 局 发布 Gs/T17416.1-1998 前 言 近年来，地质矿产部实验系统对稀有、稀土元素的测试，做了大量工作，积累了极其丰富的经验，不 少方法的质量水平已达到标准要求。 本标准在现有分析方法中，按准确、先进、简便、实用原则筛选制订。 本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心技术归口。 本标准起草单位 :地质矿产部沈阳综合岩矿测试中心。 本标准主要起草人 :王家析。 中华 人 民共 和 国国家标准 错矿石化学分析方法 二甲酚橙光度法测定错 (铅)量 GB/T 17416.1一 1998 MethodforchemicalanalysisofZirconium ores- DeterminationofZirconium (Hafnium)content- xylenolorangephotometricmethod 范围 本标准规定了错矿石中错(铅)含量的测定方法。 本标准适用于错矿石，也适用于其他稀有金属矿石中错(铅)含量的测定。测定范围:0.01X10-’一 2.0X10-’二氧化错(二氧化铅)。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成的本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。 GB1.4-88标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T14505-93岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 在。.6mol/1_盐酸介质中，错与二甲酚橙生成红色络合物，加入阳离子表面活性剂澳化十六烷基三 甲基按(CTMAB)后，可降低酸度的影响且起到增敏作用，最大吸收峰为560nm。在显色体系中，毫克量 的碱金属、碱土金属、铜、铅、镍、锌、锅.锰(II)、铁(D)、铝和稀土等元素不干扰测定。 铁(m)干扰测定，试样经碱熔，三乙醇胺提取后，残余铁在铜盐存在下，用硫脉还原可得到满意结 果 试剂 4-1 过氧化钠。 4.2 盐酸 (HCI)=4mot/L 4.3 盐酸 (‘HCD=2mot/L. 4.4 硫酸(1+1) 4.5 氢氟酸(p1.13g/mL)a 4.6 三乙醇胺溶液y[N(CH,CH,OH),]=5%a 4.7 三乙醇胺氢氧化钠溶液 ·在盛有1升三乙醇胺溶液的烧杯中((4.6)，加入40g固体氢氧化钠.搅 匀溶解 。 4.8 氢氧化钠溶液p(NaOH)=10g/Le 4.9 抓化镁溶液p(MgCI,)=80g1l。 国家质量技术监督局1998一06一，7批准 1999一01一01实施 GB/r17416.1- 1998 4.10氯化铜溶液p(CUC2)=20g/L. 4.11硫脉溶液p[CS(NH2)2〕二100g/L. 4.12二甲酚橙溶液p(C,,H2eO33N2SNa,)=1g/L. 4.13澳化十六烷基三甲基胺溶液p(CTMAB)=2g/L. 4.14 二氧化错标准溶液。 4.14.1称取。.100。8二氧化错(光谱纯)于铂增祸中，加10滴硫酸(4-4)及5^-7mL氢氟酸(4.5), 在电热板上蒸至冒浓白烟时取下，冷后沿祸壁用少量水淋洗一次，继续至冒白