GB/T 6730.8-1986铁矿石化学分析方法　重铬酸钾容量法测定亚铁量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 622.341.1 铁矿石化学分析方法 1543.06 .三习 GB6730.8一86 重铬酸钾容量法测定亚铁里巳 MethodsforchemicalanalysisofironOres Thepotassiumdichromatevolumetric method forthe determinationof iron (11) content 木标准适用f铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁量的测定。测定范围:0.7%o 木f.I准遵守GB1467-78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及 般规定》。 .方法提要 试样以 氯化铁浸取后，再加入盐酸使亚铁和金属铁均转人溶液p‘，以重铬酸钾容量法测得其合 1,减去金属铁后，即得亚铁la. 其他还原态物质及尚价锰等氧化态物质对本法存在干扰。 2 试剂 2.1 }K化钠。 2.2碳酸氢钠。 2.3 盐酸 (P 1.198%-1)。 2.4饱和碳酸氢钠溶液。 2.5硫磷混合酸:于800-1水，l1，加入100-1硫酸 (1+1)，加人100-1磷酸 (P 1.709/ml)。 2.6 几氯化铁溶液 (3%):称取309二氯化铁 (Feel3·611,0)，溶于1000-1水件，，混匀 (如 溶液挥浊，应过滤后使用)。 2.了 一苯胺磺酸钠指示剂 ((0.2/0n)。 2.8 IF铬酸钾标准溶液 (0.0050mol!):称取1.47099预先在150,C烘干lh的重铬酸钾 (基准试 剂)洛{一水，移八1000m,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.9硫酸亚铁钱溶液 (约0.03mol/I):称取11.829硫酸亚铁钱C(NH,)2Fe(SO,):·6H2O) 洛J-硫酸(5一95川，移人1000-1容鼠瓶中，以硫酸 (5+95)稀至刻度，混匀。 3 试样 3.1 般试样粒度应小1l100k-，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小厂16011-o 3.2预I燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86铁《矿石化学分析方法 分析用预f-燥试样的 制务》进幸to 4分析步骤 4.1测定数量 I,+l试样，fi同 一试验室，应山同 一操作者在不同时间内进行2一4次测定。 4.2 试样量 f取0.2000K试样。 国家标准局1986一08 19发布 1987-08一01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GB6730.8-86 4.3 空白试验 随同试样做空自试验，所用试剂须取自同 试‘剂瓶。 魂.4校正试验 随同试样分析同类型 (指分析步骤相 一致)的标准试样。 4.5 测定 4.5.1将试样 (4.2)置于300m1锥形瓶中，加人30-1氯化铁溶液 (2.6)，电磁搅拌20min, 加人约0.54氟化钠 (2.0 、30-1盐酸 (2.3)、0.5一1g碳酸氢钠 (2.2)，迅速用带有导管的橡皮 农盖上瓶11，加热至沸，并保持微沸20一40min，使溶液体积蒸发至20一30ml，取F，将导管的 1端 迅速插人饱和碳酸氛钠溶液111(2.4)，然后将锥形瓶冷却至室温，加人100-1硫酸混合酸 (2.5)、 5滴二不胺磺酸钠指小剂 ((2.7)，用重铬酸钾标准溶液 ((2.8)滴定全呈稳定的紫色。 4.5.2 向随同试样空白溶液中加人6.00-1硫酸亚铁被溶液 (2.9)、loom]硫磷混合酸 (2.5),加 5滴二苯胺磺酸钠指1剂 ((2.7)，用重铬酸钾标准液 (2.8)滴定至呈稳定紫色，记 卜消耗重铬酸钾 标准溶液的毫升数 (A)，再向溶液中加人6.00ml硫酸亚铁钱溶液 (2.9)，再以重铬酸钾标准溶液 滴定至旱稳定紫色。记下滴定的毫