GB/T 6730.26-1986铁矿石化学分析方法　硝酸钍容量法测定氟量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 622.341. 铁矿石化学分析方法 :543.06 硝酸社容量法测定氟量 GB 6730。26一8 Methodsforchemicalanalysisofironores 代替GB 1373-78 Thethorium nitratevolumetricrnethodfor thedeterminationoffluorinecontent 本标准适用J铁卜矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿i11氟量的测定。测定范围:2.00-15.00/,,. 木标准遵守6B1467-78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定))o 1 方法提要 试样用高氯酸、磷酸在130一140C通水蒸气熊馏，使氟与共存元素分离后，调整酸度在pH3。一 3.2，以甲基II里酚蓝为指小剂，用硝酸针标准溶液滴定。借此测定氟Uo 2 试剂 2.1过叙化钠。 2.2磷酸 (P1.70K/ml)。 2.3 .佰氛酸 (PI.679}m1)。 2.4 盐酸 (1+200)0 2.5 城执化钠溶液 (2 )。 2.6 .佰毓酸钾溶液 (40o)。 2.了 琳乙酸缓冲溶液 (p日3.1士0.1):称取9.459氯乙酸加水溶解，加人2.79氢氧化钠，溶解后用水 稀释r-,,.100m1，ibe匀。并用pH计校1: 2.6 对稍基酚溶液 (0.29a)。 2.9 甲从}rj里酚蓝 (14TB),称取1份甲基百里酚蓝与100份硝酸钾 (预先在110℃烘去水分)研细 混匀，置磨口瓶}保存。 2.10氟标准溶液:称取2.21019预先在120C烘干过的氟化钠 (优级纯)用水溶解，移人1000-1 客敬瓶中.以水稀释至刻度，混匀，转人塑料瓶中贮存。此溶液lml含1000.0w4氟。 2.116肖酸社标准溶液:称取7.396肖酸牡CTh(N03),4H,0〕以水溶解，过滤J飞1000m1容量 I柳Ii,用水稀释至刻度，混匀。 标定:移取10.00-1氟标准溶液 (2.10)四份，乡于别置于300-1烧杯中，用水稀释至约180m1， 加5滴对硝基酚 (2.8),滴加氢氧化钠 (2.5)至溶液呈黄色，再滴加盐酸 (2.4)至黄色消失，月过a 4ml，加4m1氯乙酸缓冲溶液 (2.7)、约150mg甲基百里酚篮 (2.9),用硝酸针标准溶液 (2.11)滴 定至溶液由黄色变蓝色为终点。同时做试剂空白，按式 (1)求得对氟的滴定度。 阴 (1) 扩一Y 式 卜:T 硝酸针标准溶液对氟的滴定度，9im l 仇 所取氟标准溶液含氟量，9; 厂 消耗硝酸针标准溶液的体积，ml; 国家标准局1986-08一19发布 1987 08一01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GB 6730·26一Sib 110- 滴定空白消耗硝酸针标准溶液的体积，ml 3 试样 3.1 一般试样粒度应小r100vm ‘如试样中结合水或易氧化物质含嗽离时，其拉度应小于160um。 3.2 预I燥不影响试样组成者，应按G136730.1-801,1:0l石化学分析tj法 分析用预下噪试样的 制备》进行。 4 分析步骤 4.1测定数f 同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定 4.2 试样RI 含氟)5%时称0.1000g试样; 含氟