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- | 1986-08-19 颁布
- | 1987-08-01 实施
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中华人民共和国国家标准
铁矿石化学分析方法
UDC 622.341.1
萃取分离 一砷钥蓝 :543.06
光度法测定砷量 B G 6730.46一 86
Methodsforchemicalanalysisofironores 储 GB 1383-78
Theextractionseparation一molybdenum
bluephotometricmethodforthe
determinationofarseniccontent
本标准适用于铁矿石、铁李濒 、烧结矿和球团矿中砷量的侧定。测定范围:0.01-0.50甄。
本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》
】方法提要
试样经过氧化钠熔融分解,浸取酸化后,分取部分溶液,在4-01/1硫酸介质中加二氯化钦、碘化
钾,用苯萃取三碘化砷,再用水反萃取砷。水相中加硫酸使酸度为0.4-01/l,加铂酸铁形成砷钥杂多
酸络合物,用硫酸肌还原为砷铂蓝,于波长830nm处,测量其吸光度,借此测定砷。
2 试剂
21过氧化钠。
2.2 硫酸 (2+1)。
2.3 硫酸 (1+1)。
2.4 氛氧化钠 (100%)。
2.5村,檬酸 (50%)。
2.6 --氯化钦 (“5一15.500)。
2.了高锰酸钾 (。2o,,)。
2.8 酚酞 (0.1%):乙M宁榕液。
2.9碘化钾 (83%):称取839碘化钾,溶于70-1水中,加4滴氢氧化钠 (2.4),以水稀释至
IOOMI,混匀,贮于棕色瓶中。
2.10硫酸铁铁:称取173g硫酸铁铁 (N氏Fe(S04),12场O),溶于含有10m1硫酸 (2.3)的水
中,移人1000m1容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液lml含20.00mg铁。
2.11钥酸钱一硫酸溶液:称$S.1.759M酸铁溶于4moljl硫酸中,用相同浓度的硫酸稀释至loom].
2.12碘化钾一盐酸溶液:取4ml碘化钾 (2.9),加21m1水、75ml盐酸 (pi./9g1 ml)混匀。用
时现配。
2.13 苯。
2.14 乙醇a
2.15 硫酸盼 (0.1%)。
2.16砷标准溶液
2.16.1称取0.33019预先在105--1100C烘干2h的三氧化二砷 (优级纯),溶于20m1氢氧化钠(20%)
国家标准局1986一08-1.发布 1987一08一O1实施
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GB 6730.46一a
Cl1,加1滴酚酞(2.8),用硫酸(2.3)调至溶液红色退去,移人500m]容h瓶中,用水稀释至刻度,
舰匀。此溶液lml含500.Owg砷。
2.16.2移取10.00m1砷标准溶液(2.16.1),置于500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
液lml含l0.OWg砷。
3试样
3.1一般试样粒度应小于l00Nm,如试样中结合水或易氧化物质含狱品时,共粒度应小于160Nm
3.2 预 1=燥不影响试样组成者,应按GB 6730.1一86《铁yY-}I化学分析方法S}Oi用预 燥试样的
制备》进行。
4 分析步骤
4.1测定数tI
同 一试样,在同 t试验室,应由同一操作者在不同时问内进行2一4次测定。
4.2 试样量
按 卜表称取试样。
表 I
一- ~一一.- ,-一- 叫一 ,~~~~,~~~~~~~~~~~~-~~~~~~-~~~~~~~~,~- - 一
石由最.%
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