GB/T 8639.2-1988钒化学分析方法　二苯基碳酰二肼光度法测定铬量.pdf

中华人民共和 国国家标准 UDC669.282 钒化学分析方法 ,S43.092 二苯基碳酸二麟光度法测定铬量 G日8639.2一 :I? Vem diu.一 Detemsm 吸tonof chromiumcontent- Dipheoylarbpzide pectrophotometricmet卜润 本标准适用于金属钒中铬量的测定.测定范围:。004%-0-2。%。 本标准遵守GB1467- 78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》 1方法提要 试样以硫酸和硝酸溶解，在0.6mol/L硫酸酸度下，用铜铁试剂一三氯甲烷萃取分离饥、铁等元素， 在。，1mol/L硫酸介质中，加二苯基碳酞二拼与铭生成红色络合物，于分光光度计波长540nm处测其 吸光度. 试荆 制备溶液及分析用水均为二次蒸馏水. 2门 三氯甲烷 2.2过硫酸铁。 2.3无水亚硫酸钠 2.4硫酸(1十2),高纯 2.5硫酸 (c(H,SO)二1mol/L]，高纯 2.6硝酸(1+1),高纯 2.7硝酸(p1.42g/.L),高纯. 2.8 氢氧化钠溶液(20%)贮存于聚乙烯瓶中 2.9 氢氧化钠溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L〕。 2.10 尿素溶液(10%) 2.11 高锰酸钾溶液 (0.1Y,) 2.12 亚硝酸钠溶液(10%) 2.13 铜铁试剂溶液 (6写)。用时现配 过滤使用. 2.14 二苯基碳酥二群溶液(0.25/00a):称取0.25g二苯基碳酥二麟溶解于100mL丙翻中，混匀 2.15 铬标准溶液: 2.15.1 称取0.2829g预先在 105C烘千2h的重铬酸钾 (基准试剂)，用水溶解。移入1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含100ug铬. 2.15.2 移取 10.00mL铬标准溶液 (2.15.1)于100ML烧杯中，加2mL硫酸 (2.5)，加约0.2g无 水亚硫酸钠 (2.3),将铬还原为三价，然后移入 100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含10kg铬。 巾国有伍金且工业总公司1988一01一11批淮 1989一01一01实施 GB 8639.2一 88 仪器 分光光度计。 试样 试样应通过 0.351mm 筛孔。 分析步骤 5飞 试样量 称取0.2500g试样。 52 空白试验 随 同试样做空白试验 。 5.3 测定 5.3.1 将试样(5.1)置于200mL烧杯中，加人 10mL硝酸(2.6)，立即盖好表皿，待反应平稳，加入 25mL硫酸 (2.4)，加热至冒硫酸烟 1-2min，取下冷却，沿杯壁加入50mL水，加热溶解盐类，加人约 0.2g过硫酸铁(2.2)将钒氧化，继续加热煮沸至冒大气泡后，取下冷却至室温，移入 100mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 ，5.3.2 移取20.00mL试液(5.3.1)置于125mL分液漏斗中，加入15mL水，10mL铜铁试剂 (2.13)和 15mL三氯甲烷 ((2.1)，立即振荡1-2min,静置分层，弃去有机相;再加入5mL铜铁试剂 (2.13)和 10mL三氯甲烷 (2-1)，立即振荡 1-2min,静置分层，弃去有机相;加人 10mL三抓甲烷 (2.1)，立即振荡1--2min,静置分层，弃去有机相;再加人 10mL三氯甲烷 (2.1)，立即振荡1^-2min, 静置分层，弃去有机相。 5.3.3 将水相((5.3.2)移入 150mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，在低温电炉上加热至刚冒硫酸 烟，取下，立即沿杯壁加入2-3mL硝酸((2.7)，继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，再加入2^-3mL硝酸 (2.7)，继续加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，取下