拉西地平.PDF

拉西地平 Laxidiping Lacidipine C H NO 455.54 26 33 6 本品为4-[2-[(E)-2-羧乙烯基]苯基]-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5 嘧啶羧酸，4-叔丁基 二乙酯。按干燥品计 算，含拉西地平（C H NO ）应为98.0%~102.0%。 26 33 6 稿 【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末，无臭无味，遇光不稳定。 本品在乙酸乙酯中易溶、丙酮中溶解，甲醇、乙醇中略溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（中国药典2015 年版四部通则0612 ）为175~179℃。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的 见 保留时间一致。 （2 ）取含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 年版四部通则0401 ） 测定，在210 、239、284 与367nm 的波长处有最大吸收。 （3 ）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集976 图）一致。 意 【检查】氯化物 取本品1.25g，加4.0ml 冰醋酸和30ml 水，振摇，小心加热至沸腾，冷却，过滤， 残渣用10ml 热水分三次洗涤，合并滤液与洗液于50ml 量瓶中，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，作为供 试品溶液，取10ml 依法检查（中国药典2015 年版四部通则0801 ），如发生浑浊，与标准氯化钠溶液5ml 求 制成的对照液比较，不得更深（0.02% ）。 硫酸盐 取氯化物项下的供试品溶液12ml 依法检查（中国药典2015 年版四部通则0802 ），如发生浑 浊，与标准硫酸钾溶液1.5ml 制成的对照液比较，不得更深（0.05% ）。 有关物质 避光操作。照高效液相色谱法 （中国药典2015 年版四部通则0512 ）测定。 征 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中约含1mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml 中约含2μg 的溶液。 杂质对照品贮备液 取杂质I 对照品与杂质II 对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml 中各约 含1mg 的溶液。 系统适用性溶液 取拉西地平约10mg，置100ml 量瓶中，加甲醇10ml 使溶解，摇匀，光照48 小时 后，加杂质对照品贮备液1ml ，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml 中约含1μg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75 ：25 ）为流动相；检测波长为239nm ； 进样体积 10μl 。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为：杂质II、杂质I、杂质III 与拉西地平峰， 理论板数按拉西地平峰计算不低于2000，拉西地平峰与各杂质峰间的分离度均符合规定。灵敏度溶液色 谱图中，拉西地平峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。 限度 供试品溶液的色谱图中，如有与杂质II 峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子2.0 不 得大于对照溶液的主峰面积（0.2% ），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2% ），各杂质 稿 峰面积的和 （杂质II 峰面积乘以