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- | 1993-12-24 颁布
- | 1994-09-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
工业硅化学分析方法 GB/r14849.3一93
钙量的测定
Siliconmetal-Determination
ofcalcium content
第一篇 方法1 火焰原子吸收光谱法测定钙量
主题内容与适用范围
本方法规定了工业硅中钙含量的测定方法
木方法适用于工业硅中钙含量的测定 测定范围,0.05%-1.20%0
2 引用标准
GBt.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
3 编写的基本要求
本方法按照GB1.4,GB1467和GB7728的规定编写。
4 方法原理
试料用氢氟酸和硝酸分解,高氯酸冒烟除去硅、氟等,残渣用盐酸溶解。以斓盐抑制铝的干扰.于原
子吸收光谱仪波长422.7urn处,用空气一乙炔火焰测量钙的吸光度
5 试剂
5.1高氯酸印1.67g/mL).
5-2氢氟酸(p1.14g/ml)。
5.3 硝酸(1+1),
5.4 盐酸(1+1)
5.5斓盐溶液(10g/L):称取5.00g氧化斓置于250ml一烧杯中,加入15m工盐酸((5.4),微热溶解,
冷却至室温。移入500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
56钙标准贮存溶液:称取。6243g预先于105,C烘干并置于干燥器中冷却至室温的基准碳酸钙于
烧杯中,加约20mL水,然后滴加盐酸(5.4)至完全溶解并过量10mL,加热煮沸驱除二氧化碳,冷却至
室温。移入500ml,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含500pg钙
5.7 钙标准溶液:移取25.00-L钙标准贮存溶液(5.6)于250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,W匀
此溶液1MI含50pg钙。
国家技术监督局1993一12-24批准 1994一09一01实施
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ca/r14849.3一93
6 仪器
原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯
在仪器最佳工作条件f,凡能达到 卜列指标者均可使用
灵敏度:在与测量试料溶液的基体相 致的溶液中,钙的特征浓度应不赶J`0.nag,,『匕
精密度:用最高浓度的标准溶液测量吸光度10次,其标准偏差不应超过吸光度半均C4的1.厂.『
最低浓度的标准溶液(不是零‘”标准溶液)测壁吸光度10次.共标准偏井不r7超过最离浓度标准溶液n,
光度平均值的。.5%
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段最高段的吸光度旅值与最低段的吸m度;位乙
应不小于。,7
仪器工作条件见附录A(参考件)。
7 分析步骚
7.1 试样
试样粒度通过。.149mm筛孔直径.用磁铁吸力铁粉
7.2 试料
称取0.5000K试样(7.1)
了.3 空白试验
随同试料做空自试验
7.4 测定
7.4门 将试料(7.2)P7于100mL铂皿中,加人扣ml氢氟酸(5.2)分‘次滴加fril酸 ‘.1)下-,,}V,.部分
溶解。加入1m1,高氯酸(5.1)加热至试料完全溶解井冒尽白烟 取 「冷却
7.4.2加入5mL盐酸(5.4).沿皿壁洗入少许水,加热,使残渣完全溶解,冷却至室温 侈入”。nli育
量瓶巾,以水稀释至刻度,混匀
7.4.3按表1移取试液(7.4.2)置于101)m1容量瓶巾.加入!0m1斓盐}sf液(v.5).以水稀释至刘度
N!匀
表 1
” “量。% !_ _Y:5{y{7}Q{F;.ntl. _
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