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- 2019-04-30 发布于四川
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- | 1994-01-18 颁布
- | 1994-10-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
锰 矿 石 化 学 分 析 方 法
cu厂t 14949 7 94
钠 和 钾 量 的 测 定
Manganeseores-Determinationofsodiumandpotassiumcontents
本标准等效采用ISO7969-1985((锰矿石和锰精矿-一 钠和钾抢的测定 火焰凉 I-!IK收)已治
法》
主题内容与适用范围
本标准规定f火焰原子吸收光谱法测定钠和钾星
本标准适用于锰矿石中钠和钾量的侧定,测定范围:钠。。艺%一。.90 ,钾。.o5%一3.洲%
2 方法提要
试样用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解(难溶试样用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解)将试液定容后喷人
空气 乙炔焰中.分别用钠、钾空心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪波长589.0rim,766.5tin)处.依次
测堆钠、钾的吸光度 为了消除基体元素的影响,绘制标准曲线时 须‘加人与试样相近的锰和铁量 〔
3 试剂
本方法所用水均为二次蒸馏水和优级纯的试剂
3.1 盐酸(pl.19g/mL)
3.2 盐酸(1+2)
13 硝酸(p1.42g/ml)
3.4 硫酸(1+)1o
15氢1Hl酸印1.14g/ml)
3.6 .高氧酸(p1.51g/ml)
3了过氧化氢CNN(nn/m)}(不含碱金属)。
3.8 硝酸艳溶液(15g/l)
I9 铁溶液
称取2.5g高纯铁(99.99YI)置于400ml烧杯中,加入30ml水,缓慢加八toml.硝酸(3.3).低
温加热溶解.然后加入15ml-硫酸(3.4),蒸发溶液至冒硫酸烟,冷却后移入2S0ml容敏瓶中,用水稀
释至刻度,棍匀 此溶液1alL含10mg铁。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中.
3门0 锰溶液
称取6.25g高纯电解锰(99.95/F于400ml烧杯中(电解锰表面氧化物可用稀盐酸和蒸馏水清洗
除去,然后放Til丙酮中,取出下燥后再称}).加入30mL水,缓慢加人30mLft酸(3.!、和3:iml硫酸
(3.4).低温溶解并蒸发溶液至冒硫酸烟.冷却。冲洗后移入250ml容壁瓶中,川水稀释全刻度,棍匀
此溶液1ml.含25mg锰 将此溶液贮存于聚乙烯瓶中〕
3.11 钠标准溶液
国家技术监督局1994-01一18批准 1994一10一01实旅
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GB/r14949 7一94
311.1称取。.2542g在110℃干燥至恒重的氯化钠(基准试剂),置于900ml烧杯中.用200ml,水
溶解后移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含。-1000mg钠 将此溶液贮存
于聚乙烯瓶中
3.11.2 移取10.00ml钠标准溶液(3.11.1)于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,丫昆匀 此溶液
1mL含。.010。mg钠。将此溶液贮存于聚乙烯瓶中
112 钾标准溶液
312.1称取0.1907g,在110℃干燥至恒重的氯化钾(基准试剂)置于400ml烧杯中用200mL水
溶解后移入1000ml)容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含。.1000mg钾。将此溶液贮存
于聚乙烯瓶中
112-2移取10.00mL钾标准溶液(3.12.1)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 此溶液
1ml-含0.0100mg钾 将此溶液贮存于聚乙烯瓶中。
4 仪器设备
实验室常用的仪器、设备及
4门 铂皿、聚四氟乙烯烧杯等
所用的器皿应用盐酸(3-2)清洗并加热15min,反复清洗直至空白值降为最低
4.2 原子吸收光谱仪,备有空气一乙炔燃烧器,钠和钾空心阴极灯
所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:
4.2.1 最低灵敏度
校准曲线中最高浓度校准溶液的吸光度应不低于0.3。
4.2.2 最小稳定性
测量最高校准溶液的吸光度10次,并计算其吸光度的平均值和标准偏差,该标准偏差一般应不超
过最高校准溶液平均吸光度的1.0%.
测量最低校准溶液(不是 “零”校准溶液)的吸光度10次,并计算其吸光度的平均值和
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