GB/T 16484.13-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氯化铵量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化按量的测定 GB/T 16484.13-1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate -Determinationofammonium chloridecontent 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氯化钱含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氯化按含量的测定。测定范围:。30%一5.00 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 在氢氧化钠存在下，于蒸馏瓶内通过水蒸气加热试样，用过量标准溶液吸收分解出的氨和水蒸气， 过量硫酸从氢氧化钠标准溶液滴定从而计算出氯化铰的含量 4 试剂 4.1 盐酸(1+1), 4.2 氢氧化钠溶液:将40mL氢氧化钠溶液(500g/l.)，通过蒸馏装置先除氨。 4.3 澳甲酚绿一甲基红指示剂。 4.4 无氨蒸馏水:在蒸馏瓶内加入1000mL普通蒸馏水，加。.1Ml硫酸，加热蒸馏，弃去100ml初 馏液，接取其余馏出液保存于带磨口的玻璃瓶中。 4.5 氯化钱标准溶液:称取经100`C烘2h的光谱纯氯化钱2.0000g溶于2000m工无氨蒸馏水中.此 溶液1ml，含2mg氯化按。 4.6 氢氧化钠标准滴定溶液((0.2mol/L) 4.6.1配制:称取20g氢氧化钠溶解于2500m工，水中，加入。.25g氯化钡，静置2-3h，加入。.25g 硫酸钠，充分搅匀，静置24h,清液移人塑料瓶中。 4.6.2 标定:称取。.5000g预先在105C烘干2h的苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入100MI无氨蒸 馏水(4.4)溶解，滴加了滴酚酞指示剂，用上述氢氧化钠溶液滴定至红色不褪，即为终点。平行滴定三份， 取其平均值。 按公式]()计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度: m ···..。·。·、·(1) 0.2042X V 式中:。一一氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/L; 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 Gs/r16484.13-1996 v— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL; ，— 苯二甲酸氢钾的质量，9。 4.7 硫酸标准溶液 c〔(1/2H,SO,)=0.2mol/L} 4.7.1 配制:移取25.00nil氢氧化钠标准滴定溶液((4.6)于250ml锥形瓶中.加入80mL无氨蒸馏 水，滴加3滴澳甲酚绿一甲苯红((4.3)混合指示剂，以硫酸标准溶液(4.7)滴定至红色为终点，平行测定三 份，所消耗的硫酸标准溶液((4.7)体积的极差不超过。.工m工时，取其平均值 按公式(2)计算硫酸标准溶液的实际浓度: c,·Vl ·… 二‘，··.··.… … (2 c,一一V, 式中:c2 硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L; c— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 ，mol/I; V,— 移取氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL; V, 消耗硫酸标准溶液的体积,mL, 5 仪器 5.1 碱式滴定管 5.2 水蒸馏装置。 6 试样 将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。 7 分析步骤 7.1 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 了.2 试料 按表1称取试料，精确至。.0001g,