GB/T 6610.3-2003氢氧化铝化学分析方法　钼蓝光度法测定二氧化硅含量.pdf

GB/T6610.3-2003 月U 舀 本标准共分为以下5部分: - GB/T6610.1((氢氧化铝化学分析方法 重量法测定水分》; — GB/T6610.2((氢氧化铝化学分析方法 重量法测定灼烧失量》; - -GB/T6610.3((氢氧化铝化学分析方法 铝蓝光度法测定二氧化硅含量》; - GB/T6610.4((氢氧化铝化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁含量》; — GB/T6610.5((氢氧化铝化学分析方法 氧化钠含量的测定》。 本部分为第3部分。 本部分是对GB/T6610.3-1986((氢氧化铝化学分析方法 钥蓝光度法测定二氧化硅量》的修订。 本次修订增加了抗坏血酸作为第二种还原剂，以简化操作手续 本部分自实施之日起，同时代替GB/T6610.3-1986 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本部分起草人:张文诚、程亚娟、屈谓年、冯志好。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: - GB/T6610.3- 1986 GB/T6610.3-2003 氢氧化铝化学分析方法 钥蓝光度法测定二氧化硅含量 范围 本部分规定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法 本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围(质量分数):。005%一。.230%. 2 方法原理 试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH-0,80-0.85的硝酸介质中，使硅酸与钥 酸形成硅铝杂多酸。然后，在酒石酸一硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钥蓝。于分光 光度计波长815nm处，测量其吸光度。 磷、钒共存时二(V205+P205)镇0.02%对测定无影响。 试剂 3.1 硼酸 :优级纯 。 3.2 碳酸钠(无水):优级纯。 3.3 硫酸 (1+1)0 3.4 硝酸 (3.OOmol/I)。 3.5 混合酸:称取 33.Og酒石酸溶于水中，加水至 60mL,混匀(必要时过滤)。加硫酸 (3.3)至 1。。。mL,混匀。如溶液发黄需另配。 3.6 钥酸钱[(NH,),Mo,O4H,0]溶液(100g/L):必要时过滤，沉淀较多需重配。贮存于聚乙烯 瓶中。 3.7 还原剂: 3.7.1 还原剂氨基磺酸溶液:将7.00g无水亚硫酸钠溶解于50mL水中，加人 1.50g1-氨基一2-禁酚- 4-磺酸(C,H,N0,S),搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90.00g无水偏重亚硫酸钠(Na,S,0,)溶解于 900m工水中 将两种溶液合并，并稀释至1000mL，混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温 避光贮存于聚乙烯瓶中，可稳定20天 3.7.2 还原剂抗坏血酸(C,H,0,)溶液((20g/L):使用时配制 3.8 二氧化硅标准贮存溶液:称取 。.5000g基准试剂二氧化硅(预先用玛瑙研钵研细，于 1000℃灼烧 2h，置于干燥器中冷却至室温)，置于铂柑涡中，加人5.0g碳酸钠(3.2),搅匀，再覆盖。.5g，盖上柑祸 盖，置于950℃高温炉中熔融 12min，取出稍冷。加人热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人 聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净柑祸和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷 却至室温。将溶液移人预先加有约600ml水的1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人 聚乙烯瓶中保存。此溶液 1mL含0.5mg二氧化硅 3.9 二氧化硅标准溶液:移取25.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，移人聚乙烯瓶中。此溶液 1mL含25pg二氧化硅。使用时配制。 3.10 基体溶液:称取 13.0g碳酸钠((3.2)缓慢加人预先盛有253ml-硝酸(3.4)的1000m工烧杯中