GB/T 4333.9-1988硅铁化学分析方法　火焰原子吸收光谱法测定铝量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 669.15782 硅铁化学分析方法 :543.06 火焰原子吸收光谱法测定铝量 GB 4333.9--88 Methodsforchemicalanalysisofferrosilicon Theflameatomicabsorptionspectrometricmethod forthedeterminationofaluminium content 本标准等效采用国际标准LSO4139-1979K硅铁— 铝量的测定— 火焰原子吸收光谱法》 生题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铝量 本标准适用于硅铁中铝量的测定，测定范围:0.05环一5.00写。 方法提要 试样以硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，蒸发溶液至冒高氯酸白烟 用碳酸钠和硼酸混合物熔融残渣，熔融残渣溶解于上液中 将溶液吸入一氧化二氮一乙炔火焰巾，通过铝空心阴极灯发射的309.3nm谱线.用原子吸收光谱仪 测定铝量 试剂 3 1 碳酸钠无水。 2 3 硼酸结晶。 泪 硝酸(p1.42g/-L) 泪 氢氟酸(p1.168/ML) 3 5 高氯酸(p1.68g/.L)p 6 3 盐酸(p1.19g/ml-)。 3.7 盐酸(1+9) 3.8 铁溶液:10g/1- 称取 10.000g纯铁((99.99%，无铝)，置于600mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.6),缓慢加热至完全 溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.9 铁溶液:10g/L 称取5.000g纯铁 9〔9.99yo，无铝)，置于600mL烧杯中，加人25mL盐酸(3.6),缓慢加热至完全 溶解，加入25mL高氯酸(3.5)，加热至冒高氯酸白烟，冷却，加入50ml盐酸(3.6),待溶液澄清，再加 入50ml.水 将盛有5g碳酸钠(3.1)及2.5g硼酸(3.2)混合物的铂增祸在 1000C高温炉中熔融，放置冷却。 浸入仁述铁溶液中，缓慢加热罕熔块完全溶解，从烧杯中取出柑t4，并川水仔细洗净，洗液收集入原烧杯 中，冷却，然后将烧杯中溶液移入500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀c 中华人民共和国冶金工业部1988一12一20批准 1990-01一01实施 GB4333.9一 88 3.10 标准曲线底液:将盛有5g碳酸钠(3.1)及2.5g硼酸(3.2)混合物的铂琳祸在1000(高温炉中 熔融，放置冷却，浸入盛有 30mL盐酸(3.6).15mL高氯酸(3.5)和50mL水的250mL烧杯中，缓慢加 热至熔块完全溶解从·烧杯中取出柑竭并仔细淋洗入烧杯中，冷却，然后将烧杯中溶镇移入200mL容 量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。 3.11 铝标准溶液:]g/L 称取 、.0000g纯铝(99.990 ,片1600ml烧杯中，)目30mL盐酸(3 “)溶解后。移入 1000mL 容量瓶中，川水稀释至刻度.Tee匀 4 仪器 4.1 铂幼涡:容积约40mL 4.2 聚四氟乙烯烧杯或铂皿 容积适宜即可 4.3 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮一乙炔火焰Oki烧据 4.4 铝空心阴极灯 4.5 仪器最佳工作条件参数见附录A(参考件) 5 试样 试样应通过 。.125mm筛孔 6 分析步骤 6门 安全措施 氨或有机物存在 「冒‘高氧酸烟易发生爆炸，应防止 6，2 Mil定数幼 对同 一试样应独立分析两次.取其平均值 6.3 试样址 称取 1.000。B试样 6.4 空白试验 随同试样做空自试验。在所有情况下除了加入50mL铁溶液(3.吕)外 皆按相同分析步骤进行 并 使用相同量的所有试剂 6.5 测定 6.5.1 试液的制备 将试祥(6.3)V[于 ]50mL聚四氟乙烯烧杯或者约 100mL金白皿(4.2)中 加‘入 10mL硝酸(3.3),然