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- | 1994-05-09 颁布
- | 1994-12-01 实施
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中华人 民共 和 国国家标准
担 妮 化 学 分 析 方 法
碳 量 的 测 定 GB/T 15076.12一94
Methodsforchemicalanalysisof
tantalum andniobium-
Determinationofcarbon content
1 主题内容与适用范围
本标准规定了担、钥中碳含量的测定方法。
本标准适用于担、锐中碳含量的测定。测定范围,D.001%^.0.5%0
2 弓!用标准
GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3 方法提要
试料在氧气流中助熔剂存在下高温然烧,碳被氧化成二氧化碳,由氧气载入pH9.5左右的高氯酸
钡溶液中,使pH值降低,然后通以恒定的脉冲电流对吸收液进行电解,使pH值恢复至原来的数值。根
据电解所消耗的电量,计算碳含量。
4 试剂与材料
4.1 碳酸钡,粉末状,装人副杯内,其高度以盖过陶瓷半透膜2-5mm为宜。
4.2 氧化铜:在900℃管式炉中通氧灼烧15-20min,于干燥器中冷却。
4.3 石英砂:粒度200^-315km,在1000,C氧气流中灼烧15~20min,于干燥器中冷却。
4.4 无水高氯酸镁。
4.5 碱石棉。
4.6 钒酸银。
4.7 主杯吸收液:称取50g结晶高氯酸钡 B〔a(CIOOz3Hz0)溶于1000mL二次蒸馏水中,加30
40mL异丙醇,混匀,贮于磨口瓶内。
4.8 副杯溶液:称取20g结晶高氯酸钡B〔a(C10,)z·3H20)溶于100m1二次蒸馏水中,混匀,贮于磨
口瓶内。
4.9小杯溶液:称取5g结晶高氯酸钡B〔a(CIO,)z3Hi0),3g氯化钠共溶于100ml.二次蒸馏水中,混
匀,加入数滴硝酸银溶液(50g/L),贮于磨口瓶内,用时取清液。
4.10 高氯酸溶液(1+19).
4.11瓷管,外径21mm,内径17mm,长600mmo
国家技术监,局1994一05一09批准 1994一12一01实施
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cs/T 15076.12一94
4.12 瓷舟,长88mm,于1250C氧气流中灼烧5~1Omin,贮于干澡器中。
4.13 氧气,纯度大于99000
4.14 含碳的钮妮标准祥品。
5仪器与设备
5.1管式燃烧炉,双瓷管式,碳矽棒加热,功率5kw,最高温度应达1350C,附带温度调控装置
5.2 库仑分析仪。气路流程如图1所示〕
9 l9 9(3) 12 au !
图1 气路流程示意图
1-氧气瓶,2--减压阀;3-缓冲瓶(大于5L);4 管式燃烧炉 5-高氯酸镁;6碱石棉;
7(1),7(2),7(3) 微调阀;8(ll,8(2),B(3)转子流量计;9 除尘器(玻璃棉);
10 除硫管(钒酸银);11 电磁阀;12一两通活塞;13 电解吸收杯
6 试样
6.1块或丝状样品需制成小颗粒,用丙酮或四氯化碳清洗,风干。
6.2 粉末试样应保存于磨口瓶内,并置于干燥器中。
7 分析步戮
7.1 测定数量
称取两份试样,独立进行测定,取其平均值。
了.2 试料
按表1称取试样,精确至。.0001g.妮粉试料铺于预先放有lg石英砂的瓷舟中,混匀:钮粉和钮、妮
压延材试料铺于瓷舟底部,授盖lg氧化铜
表 1
碳含量 ,% 试料,9
(0.0050 n00
0.0050--0.10
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