GB/T 15247-1994碳钢和低合金钢中碳的电子探针的定量分析方法　灵敏度曲线法(检量线法).pdf

中华人民共和国国家标准 碳钢和低合金钢中碳的电子探针 的定量分析方法 灵敏度曲线法 GB/T 15247一94 检（量线法） Electronprobequantitativeanalysismethodofcarbon incarbonsteelandlowalloysteel-Sensitivity curvemethod(detectionlimitmethod) 主题内容与适用范围 本标准规定了碳钢和低合金钢中碳的电子探针定量分析方法，它适用于电子探针波谱仪对碳钢和 低合金钢中碳的一种定量分析方法，也适当于带波谱仪扫描电镜。 2 引用标准 GB/T4930 电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T15074 电子探针定量分析标准方法通则 3 方法原理 灵敏度曲线法是根据在低含量范围内元素的特征X射线的强度与含量接近线性关系的规律，选用 五块以上的、基体与试样组成非常接近的标样，这组标样中的含碳量由低到高，利用它们的碳的特征X 射线强度比K＊与在相应的标样中的浓度c；的关系线。如图1所示，纵坐标K。是i标样中碳的X射线强 度与含碳量最高的标样中碳的X射线强度比。横坐标为碳的重量百分浓度Wt％。其关系式见公式 （1)a 式中A,B为实验测量后的拟合系数，下标i是标样序号。将在相同实验条件下测得的试样中碳的特征 X射线强度直接换算成重量百分含量值的方法。 c,＝A＋BXK; … ‘·……，··…… …‘… （1） 国家技术监督局1994一10一17批准 1995一06一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 15247一94 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 一C 碳的甲。％ 图1碳的K-C曲线示意图 4仪器与辅助设备 兮 月 J O q 月 乙 口 峪 月 ． ． 月… 电子探针分析仪。 金相显微镜和抛磨试样装置。 超声波清洗装置。 5标准样品 5.1推荐国家实物标准样品Fe-C合金标样组。其编号为：GSBA70052,GSBA70053,GSBA70054,GS- BA70055和GSBA70056，其碳含量分别是：0.15600,0.44800,0.62300,0.798％和0.9780o0 5.2标定曲线的相关系数）应满足0. 98-Y1. 000 5.3允许引用其他标样，但必须满足GB/T 4930中各项规定。 6试样 6．1种类：碳钢或低合金钢。 6．2试样制备 6.2.1试样的分析面需经金相磨抛。在放大300 X的金相显微镜下观察无磨痕。 6.2.2表面不作任何腐蚀或试样与标样作同一轻度腐蚀处理。 6.2.3测前用超声波清洗表面：试样和标样同时浸泡在无水酒精中，超声波清洗后，取出立即吹干。 6.2.4在金相显微镜下检查，无污染，否则重复6.2. 3步骤，直至表面清洁，立即在无缺陷的部位进行 测量。 7实验条件 7门 仪器处于定量分析所要求的稳定状态，见GB/T 15074的规定。 7.2 用气流正比计数器进行测量，待探测器中气流稳定后再开始测量。 7.3 用微分鉴别方式，选择合适的波高分析器参数，消除高阶线干扰。 了．4 选用硬脂酸铅（(PBSD,STE或ODPB）分光晶体或多层膜。 7.5 检测碳污染速度：在10 kV,1X10-A条件下，在纯Fe试样上测碳的X射线强度，在1 h内，开始