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- | 1996-07-09 颁布
- | 1997-01-01 实施
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中华人民共和国国家标准
稀土硅铁合金及镁硅铁合金
化学分析方法
氧化镁量的测定 GB/T16477.3-1996
Methodsforchemicalanalysisof 代替YB2503-77
rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosilicon
magnesium alloy-Determinationofmagnesiacontent
1 主题内容与适用范围
本标准规定了稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定方法。
本标准适用于稀土镁硅铁合金中氧化镁的测定。测定范围:0.300,,^-3.OOOo0
2 引用标准
GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则
3 方法原理
试样用重铬酸钾溶液浸取分离,在稀盐酸介质中,加入银盐消除共存元素的干扰,使用空气一乙炔火
焰,于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,测量氧化镁的吸光度。
4 试剂
4.1 盐酸 (1+1)。
4.2 重铬酸钾溶液 4(0g/L)称取40g重铬酸钾,置于250mL烧杯中,用水溶解后移入1000mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.3氯化鳃溶液1(00g/L):称取152.4g氯化银[SrC1,·6H,O〕置于250mL烧杯中,用水溶解后移入
500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
4.4 氧化镁标准贮存溶液:称取0.2500g预先于800℃灼烧至恒重并置于干燥器中冷却至室温的氧
化镁光(谱纯)于100mL烧杯中,加10mL盐酸(4(-1)加热至溶解完全,冷至室温,移入250mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1Mg氧化镁。
4.5氧化镁标准溶液:移取10.00mL氧化镁标准贮存溶液(4(-4)于1000mL容量瓶中,加入20mL
盐酸(4(-1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10Atg氧化镁。
5 仪器
5.1 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。
国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01-01实施
GB/T16477.3-1996
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:镁的特征浓度应不大于。,005Kg/mLo
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0/;用最
低浓度的标准溶液 不(是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸
光度的。.5oao
工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比
应不小于0.7.
仪器工作条件是附录A参(考件)。
5.2 康氏医用振荡器。
6 分析步骤
6.1 测定数量
称取二份试料平行测定,取其平均值。
6.2 试料
称取0.1000g试料。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1将试料(6(-2)置于150mL锥形瓶中,加入25mL重铬酸钾溶液(4(-2),用胶皮塞塞紧瓶口,置于
振荡器(5(-2)上振荡15min,取下用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中。用水冲洗锥形瓶3^-4次,洗涤
滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色,弃去滤纸。以水稀释至刻度,混匀。
6.4.2 按表1将试液移入50mL容量瓶中。加5.0mL盐酸(4(.1),5.0mL氯化银溶液(4(-3),用水稀
至刻度,混匀。
表 l
氧│化镁含量,%│ 移取试液体积,mL│
成│1.00 │ 5.00 │
│I.00 │
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