GB/T 6730.41-1986铁矿石化学分析方法　示波极谱法测定铅量.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 622.341.1 :543.06 铁矿石化学分析方法 GB 6730.41-86 示波极谱法测定铅量 代林 Wt I洲I一洲 Methodsforchemicalanalysisofironores Theoscilloscopicpolarographymethodfor thedeterminationofleadcontent 本标准适用一十铁矿了、铁精矿、烧结矿和球团矿中铅量的测定。测定范围:0.01。一0.50000 本标准遵守GB1467--78冶《金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1 方法提要 在3mol/I盐酸底液}:，铅在滴汞电极仁产生良好的还原波，峰电位为一0.53VA对饱和甘汞电 极)。铅的浓度在0.02一1mgi25ml范ITS内，波高r浓度成正比。 试样用盐酸、氢氟酸及硝酸分解，硫酸冒烟，然后在稀硫酸介质中。用艳作共沉淀ail以富集微量 铅rjF-扰A;素分离。将沉淀转化为碳酸盐，溶f盐酸后，在3moljl盐酸中测定。 2 试剂 2.1过氧化钠。 2.2 还原铁粉。 2.3盐酸 (F)1.19g:ml):优级纯。 2.4 盐酸 (1十1)。 2.5 盐酸 (1+3)。 2.6 盐酸 (5+95)0 2.7 6}i酸 (/，1.42giml):优级纯。 2.8 硫酸 (o1.84g;ml):优级纯。 2.9 硫酸 (1+1)。 2.10 硫酸 (5+95)a 2.11氢韧酸 (p1.159m1)。 2.12 高氯酸 (p1.678/m1)。 2.13 碳酸钠溶液 (10%0a)a 2.14 碳酸钠溶液 (3%)。 2.15 明胶溶液 (0.51/6):将0.5g明胶溶解于loom,近沸的水中。用时现配。 2.18A}J胶 (0.0050c)盐酸 (3moll)底液:取125m1盐酸 (2.3)，加5ml明胶溶液 (2.15)， 用水稀释至500m1，混匀。 2.17a肖酸铭溶液:称取24.1g硝酸穗，加水溶解，移人200m1容隧瓶中，稀释si刻度，混匀。此溶 液1ml含50mg银。 2.18 甲基橙 (0.05%)0 2.19 氢氧化钠 (20%):贮I-塑料瓶}:。 2.20 铅标准溶液 国家标准局1986一。8-19发布 1987一08一01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 GB 6730.41一86 2.20.1称取1.0000g金属错 (99.90)，置1-200mI饶杯中，加51)一60n,1}.肖酸 (1+I)，勺]{热全 完全溶解，冷却至室温，移人500ml容最瓶中，用水稀释至x9x!,7匀。此洛液1ml^,52.00rl1g错。 2.20.2 移取50.00m1铅标准溶液(2.约.1)，置干劝。，川客是瓶中，用硝酸 (3十95)稀释至刻度， 混匀。此溶液Iml含200.0u9V;o 3 仪器 示波极A义 (饱和廿汞电极为阳极) 4 试样 4.1 一般试样卞via勿、砂卜干loollm 如试样中洁台7c!或易气化物嘴含最高时，粉I变应小厂160Nn, 4.2 顶干燥不影响试样组成者 应按GB6730.1一86铁《W石化学分析方法 分析川顶干噪试样 的制备》进行。 5 分析步骤 5.1 测定数量 同一试样，在同一试脸室，应山同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。 5.2 试样量 按表1称取试