第8章分析化学中常用的分离和富集方法.ppt

第8章 分析化学中常用的分离和富集方法8.1 概述 8.1.1沉淀分离法 8.1.2挥发和蒸馏分离法8.2 液-液萃取分离法 8.2.1萃取分离的基本原理 8.2.2重要的萃取体系 8.2.3萃取条件的选择 8.2.4萃取分离技术8.3 离子交换分离法 8.3.1离子交换剂的种类和性质 8.3.2离子交换树脂的亲和力  8.3.3离子交换分离操作 8.4 液相色谱分离法 8.4.1纸上色谱分离  8.4.2薄层色谱分离法  8.4.3反相分配色谱分离 8.5 气浮分离法 8.6 一些新的富集和分离方法简介 8.1 概 述1、分析化学对分离的要求（1）被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计（2）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 （3）对痕量组分的分离，一般要采取适当措施，使其得到浓  缩和富集，富集效果用富集倍数表示。  （1）被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计回收率（%）=分离后测得A的质量/样品中A的总量×100%回收率：衡量被测组分A的回收程度（或：试样中被测组分回收的完全程度）回收率越高，表明分离方法越好。 回收率常通过测定试样和标样来确定：如： 试样（x）+标样（S）= 实验测得总含量实验测得： B%则： ，若 则说明回收率高： 实际工作中，对回收率的要求依组分含量不同而异。当被测组分含量＞1%时，R＞99.9%；被测组分含量0.01%～1%时，R＞99%；被测组分含量＜0.01%时，R＜95%（90%）。（2）干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 我们常用“分离因数”来表示分离效果的好坏。如：对A、B两组分间的分离，其分离因数S定义为： ——干扰组分B与欲测组分A的分离程度若A的回收率RA≈100%时：（3）对痕量组分的分离，一般要采取适当措施，使其得到浓  缩和富集，富集效果用富集倍数表示。 2、常用分离方法依分离中生成不同的相，将分离方法分为以下几类（1）沉淀分离法（S/l分离）；（2）离子交换法（S/l分离）；S——树脂相（3）色谱法（S/l分离）；S——固定相；l——流动相（4）溶剂萃取分离法（ ）（5）液膜分离法（ ）（6）挥发、蒸馏法（g/l） 8.1.1沉淀分离法（分离）  1. 常量组分的沉淀分离（1）生成氢氧化物沉淀 ①控制溶剂酸度：∵ ∴即：不同金属离子生成 时由于Ksp不同，所以要求溶液pH不同，因此可借助控制pH的方法使某些金属离子彼此分开，从理论上讲，可由上式计算得到：开始沉淀时的[OH－]和沉淀完全([M]≤10-6mol/L)时的[OH－]，但实际金属离子分离最适宜的酸度范围是由实验确定的，与计算值常有出入。（查相关手册） ②控制溶液酸度的方法A、NaOH法 使两性元素（ 等）与非两性元素分离（见下表）。 NaOH法沉淀分离的元素（常用小体积沉淀法） B、NH3-NH4Cl法 使高价离子（ 等）沉淀出并与多数一、二价离子分离： 碱土金属：离子状态存在