第8章分析化学中常用的分离和富集方法.ppt

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第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 8.1 概述 8.1.1沉淀分离法 8.1.2挥发和蒸馏分离法 8.2 液-液萃取分离法 8.2.1萃取分离的基本原理 8.2.2重要的萃取体系 8.2.3萃取条件的选择 8.2.4萃取分离技术 8.3 离子交换分离法 8.3.1离子交换剂的种类和性质 8.3.2离子交换树脂的亲和力 8.3.3离子交换分离操作 8.4 液相色谱分离法 8.4.1纸上色谱分离 8.4.2薄层色谱分离法 8.4.3反相分配色谱分离 8.5 气浮分离法 8.6 一些新的富集和分离方法简介 8.1 概 述 1、分析化学对分离的要求 (1)被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计 (2)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 (3)对痕量组分的分离,一般要采取适当措施,使其得到浓 缩和富集,富集效果用富集倍数表示。 (1)被测组分在分离过程中的损失应小至可忽略不计 回收率(%)=分离后测得A的质量/样品中A的总量×100% 回收率:衡量被测组分A的回收程度(或:试样中被测组分回收的完全程度)回收率越高,表明分离方法越好。 回收率常通过测定试样和标样来确定: 如: 试样(x)+标样(S)= 实验测得总含量 实验测得: B% 则: ,若 则说明回收率高: 实际工作中,对回收率的要求依组分含量不同而异。 当被测组分含量>1%时,R>99.9%; 被测组分含量0.01%~1%时,R>99%; 被测组分含量<0.01%时,R<95%(90%)。 (2)干扰组分应减小至不再干扰被测组分的测定 我们常用“分离因数”来表示分离效果的好坏。 如:对A、B两组分间的分离,其分离因数S定义为: ——干扰组分B与欲测组分A的分离程度 若A的回收率RA≈100%时: (3)对痕量组分的分离,一般要采取适当措施,使其得到浓 缩和富集,富集效果用富集倍数表示。 2、常用分离方法 依分离中生成不同的相,将分离方法分为以下几类 (1)沉淀分离法(S/l分离); (2)离子交换法(S/l分离);S——树脂相 (3)色谱法(S/l分离);S——固定相;l——流动相 (4)溶剂萃取分离法( ) (5)液膜分离法( ) (6)挥发、蒸馏法(g/l) 8.1.1沉淀分离法(分离) 1. 常量组分的沉淀分离 (1)生成氢氧化物沉淀 ①控制溶剂酸度:∵ ∴ 即:不同金属离子生成 时由于Ksp不同,所以要求溶液pH不同,因此可借助控制pH的方法使某些金属离子彼此分开,从理论上讲,可由上式计算得到:开始沉淀时的[OH-]和沉淀完全([M]≤10-6mol/L)时的[OH-],但实际金属离子分离最适宜的酸度范围是由实验确定的,与计算值常有出入。 (查相关手册) ②控制溶液酸度的方法 A、NaOH法 使两性元素( 等)与非两性元素分离(见下表)。 NaOH法沉淀分离的元素(常用小体积沉淀法) B、NH3-NH4Cl法 使高价离子( 等)沉淀出并与多数一、二价离子分离: 碱土金属:离子状态存在

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