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- | 1993-06-19 颁布
- | 1994-02-01 实施
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UDC 549
D 53 疡臀
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/r14506.1.14506.28-93
硅 酸 盐 岩 石 化 学 分 析 方 法
Methadsforchemicalanalysisofsilicaterocks
1993一06一19发布 1994一02一01实施
国 家 技 术 监 督 局 发布
中华 人 民共和 国国家标 准
硅酸盐岩石化学分析方法
氢氧化按一氯化筱一磺基水杨酸一丁二肪
底液极谱法同时测定裸a和钻A GB/T 14506.21-93
S直licaterocks-Determinationofnickelandcobaltcontent
-Ammoniumhydroxide-ammoniumchloride-sulfosalicylic
acid-dimethylglyoximemedium polarographicmethod
1 主题内容与适用范囤
本标准适用于黑云母花岗岩、流纹岩、花岗闪长岩、石英角闪安山岩、橄榄玄武岩、辉长岩、粗安岩、
霓霞正长岩、砂岩、页岩以及其他成分相近的硅酸盐岩石中镍和钻的测定。
测定范围:5-200pg/g镍和钻。
本标准遵守GB/T14505的规定。
2 引用标准
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法 总则及一般规定
GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法 重量法测定吸附水量
3 方法提要
在pH8-9的氢氧化按一氯化按缓冲溶液中,以磺基水杨酸络合铁、铝、钦等元素,从而避免了大量
氢氧化物对微量镍、钻的吸附,加入少量丁二厉后,镍、钻产生灵敏的吸附催化电流,借以进行微量镍和
钻的极谱测定。镍和钻的峰电位分别约为一1.03V和一1.18V(对饱和甘汞电极)。镍和钻的含量在
0.2-10.Opg/25mL之间时,峰高与浓度呈线性关系。
试样的前处理可以用两种方法:其一是试样用盐酸一硝酸一氢氟酸分解,硫酸或高氯酸冒烟后,用盐
酸提取。其二是试样经碱熔融,水提取,滤出氢氧化物后,用盐酸溶解,然后进行极谱测定。
在测定条件下,当25mL体积中含镍和钻各lpg时,分别加入500pg锰,250pg二氧化钦,200pg锌,
50pg铜、铅,IOpg钒、砷(,或V)、锑、秘、锡,5pg铬、锢、锯、佗、铀,2pg钨,In钥,5mg铁,1Omg铝时,
均不影响镍和钻的测定。镍与钻之比为1=12和50:1时。相互不干扰。
月
q 试荆
月 月
q . . . 过氧化钠 。
刃 叼 … 产 八 ‘ 氢氧化钠。
月 q
﹃ ︺ 氢氧化钠溶液((1%)a
月 月
q ﹃ 盐酸(pl.19/mL),优级纯。
盐酸(1+1),
:一:
盐酸(1+99),
国家技术监督局1993一06一,9批准 1994一02一01实施
GB/T 14506.21-93
4.7 硝酸(pl.42g/mL),优级纯。
4.8 氢氟酸(pi.15g/mL),优级纯.
4.9高氯酸(p1.67g/mL),优级纯。
4.10 无水乙醇。
4.11磺基水杨酸溶液 c〔(HOC6H,(COOH)SO,H ·2H,O)=2mol/L)称取102g磺基水杨酸,置于
250mL烧杯中,加水溶解,稀释至200mL,搅匀。
4.12 氢氧化按(55+45),
4.13 氯化按溶液Cc(NH,CI)=5mol/L):称取53.5g氯化按,置于250mL烧杯中.加水溶解,升至室温
后,稀释至200mL,搅匀。
4.14 丁二N溶液(1%):无水乙醉溶液。
4.15铁溶液:称取1.430Og光谱纯三氧化二铁,置于150mL烧杯中,加人5mL盐酸((4.4),加热溶解
后,用水移人 100mL容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。此溶液 1mL含 10m
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