GB/T 14849.1-1993工业硅化学分析方法　1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量.pdf

中华人民共和 国国家标准 工业硅化学分析方法 GB/T 14849.1一93 1,10一二氮杂菲分光光度法测定铁量 Siliconmetal-Determinationofironcontent 一1,10-Phenanthrolinespectrophotometricmethod 飞 主题内容与适用范围 本标准规定了止川.41:中铁含址的测定方法 本标准适用于工业硅中铁含最的测定 测定范围:o.1o;,~ 水 汗 2 引用标准 GB1.4 标准化1_作浮则 化学分析方法标准编写规定 GB1457 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定 GB7i24 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 编写的基本要求 本标准按照GB1.4,GB1407和GkiX727(的规定编写 4 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解，琉酸冒烟驱除硅、氟等，残法用盐酸溶解 用盐酸羚胺将1c(u1、_红原全 Fc(ll)在pH3_5的微酸性介质中，铁与1.” 氮杂非生成红色配合物 j几分光光!熟}6,i{;10}.r, 处测丝其吸光度 5 试剂 5.1氢氟酸印1.14gimL)o 5.2 硝酸帆斗一1) 5.3 猫酸‘(1斗1) 5.4 ;展 J十1) 5一5 盐酸羚肢溶液/0g,l1( 入 5.6 !,10二氮杂非挤液捉.sg/l:称取1.25gl，1__氮杂班(Cjre认N「·日止}川冷厂烧杯01，洛川 2}rJ,盐酸(5.4)，加入约3〕nil水.济解沂用水稀释至5阴ml,.R匀 5.7 Z,酸 乙酸钠缓冲溶液:称取”2鼓乙酸钠(CH;CUUV(a·3H2())针于烧料中一加入5!。二lj水·泪 P}.}-I过滤j1(:00cni容员I{}中，加J,240mL冰乙酸lpi.GSgiml).用水稀样至刻度 1e-; 5.B 混合显色喀液:移取1单位体积盐酸释胺溶液(5.5)，1单位体积土，1()几氮杂非济液 1.泛ef, 位体积乙酸一乙酸钠缓冲溶液(5”双), 周内使用 59 钦标准贮存溶液:称取0.2c6。只预先在500C灼烧11斤于 卜燥器中冷却i.5=.M4的_氧化二铁i1 国家技术监督局1993-12一24批准 1199n090、实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB/T 14849.1一93 于烧杯中，加入30mL盐酸(5.4)，低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混‘ 匀 此溶液1mL含200kg铁 5.10 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存溶液(5-9)于200mL容量瓶中.用水稀释5:Jl度.R=1 此溶液1mL含50pg铁。 6 仪器 分光光度计。 7 分析步骤 了.1 试样 试样粒度通过。.149mm筛孔直径，用磁铁吸去铁粉 了，2 试料 称取1.0000g试样(7.1), 了.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1将试料(7-2)置于100mL铂皿中，加入。.5mL硫酸(5.3),20-v25mL氢氟酸(5.1),分次滴加 硝酸(5.2)直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试料完全溶解，并蒸干 7.4.2 将铂皿置于450士25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。 7.4.3 于铂皿中加入5.0-L盐酸(5.4).沿皿壁加入20 30mL水，加热至残渣完全溶解，冷却 7.4.4 移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.5 按表1移取试液(7.4.4),置于100mL容量瓶中。 表 1 铁 含 量，% 移取试液体积，m1. 0.10^-0.20 50.00 0.20--0.80 20 00