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- 2019-04-30 发布于四川
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- | 1994-01-18 颁布
- | 1994-10-01 实施
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中华人 民共和 国国家标准
锰 矿 石 化 学 分 析 方 法
CB/r14949 5-94
钦 量 的 测 定
Manganeseores-Determinationoftitaniumcontent
本标准等效采用国际标准ISO7723-1984((锰矿石及精矿— 钦含量的测定 刊.4‘几安替毗琳
甲烷光度法》
主题内容与适用范围
本标准规定了二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量
本标准适用于锰矿石、锰精矿、烧结矿中钦量的测定。测定范围:。.O1%-0.50%
2 方法提要
试样用盐酸、硝酸、硫酸分解,不溶残渣用硫酸、氢氟酸处理后,用焦硫酸钾熔融。济液在1。一1.2
m.1/1-盐酸介质中.加入二安替毗琳甲烷,使与钦生成黄色络合物 于分光光度计波长385nn 处,测量
其吸光度
3 试剂
3门 焦硫酸钾。
3.2盐酸(p1.19g/ml)
13 盐酸(1+1)
3.4 盐酸(1+50)
15硝酸(pl.42g/mI)
3.6 硫酸(1+1)
17 硫酸(1十哟
3.8 氢氟酸(pI.14g/ml)。
19 抗坏血酸溶液(100g/l),用时配制
110 几安替毗琳甲烷(C,,,H,,O,N,)溶液(50g/I):称取10g二安替毗琳甲烷(无水物)f140间、盐
酸((1+10)中溶解(必要时可加热),移入200mL容量瓶中,并用相同浓度盐酸稀释至刻度,混匀n过滤
1棕色瓶中保存 用时配制
3 1 1 钦标准贮存溶液
叮用以 卜两个方法中之一制备此溶液
311.1称取0.1670g顶先在850~900C灼烧40min的二氧化钦(光谱纯)iiF带盖的铂ttM;中
加入4.6g热硫酸钾(3.1),先在300.400C电炉上烘烤,以除去试剂中的水分,然后在700-750CkN
融 .直至熔融物清亮 将琳祸冷却,并放于200ml烧杯中,加入50ml.硫酸(3.7).低温加热以溶解熔
块 .用硫酸(3-7)洗净琳祸及盖后移去 将此溶液移入1000mL容量瓶中,用硫酸(3-7)稀释至刻度、混
匀 此济液1ml含100kg钦。
国家技术监瞥局1994-01一1a批准 1994一10一01实施
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CR一r14949 5--94
3.11.2 称取0.1000g金属}k(9.).95(;),洛解t20ml-硫酸(3-6川 ,‘济解hi加入艺-一蕊i内friTi
(3.5),并蒸发至出现白烟5-10min,冷却 加入5011热硫酸(3.7)济解盐类。冷却.移n1川 「下.」 下夯
址瓶中,用硫酸(3-7)稀释至刻度,混匀 此溶液1ml一含100kg钦 〔
3-12 钦标准熔液
移取50.0ml-钦标准贮存溶液(3.11)·i}:T200ml容41瓶中,kfl硫酸(3.l)稀释i}.刻f;,滋匀,此
溶液1ml含ZnJig钦。
4 仪器、设备
常用实验室仪器及
4门 铂钳W}
4.2 酒精喷灯或马弗炉:可将温度控制在了。。一了50C范围内
4.3 分光光度汁;具有近紫外可见区分光光度计
5 试样
试样应通过0.100mm筛网.并在实验室条件下风干
6 分析步骤
6.飞 试料里
称取。·9-1.1g试样,精确至。·0001g
与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)计算钦量结果时,应将所得结果(质址f分数夕
乘以换算系数(K),即为完全千燥试祥中所测定钦量的质量百分数。
100
换算系数(K)一
100一 几
6.2 空白试验
随同试料做空白试验
6.3 侧定
6.3.1 将试料(6.功置}-200mL烧杯中.加几滴水润湿 加入30mL盐酸(3.2),盖I-表皿 低温加热
分解3。一40min,然后加入5mL硝酸(3-5),加热至无二氧化
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