GB/T 14949.5-1994锰矿石化学分析方法　钛量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 锰 矿 石 化 学 分 析 方 法 CB/r14949 5-94 钦 量 的 测 定 Manganeseores-Determinationoftitaniumcontent 本标准等效采用国际标准ISO7723-1984((锰矿石及精矿— 钦含量的测定 刊.4‘几安替毗琳 甲烷光度法》 主题内容与适用范围 本标准规定了二安替毗琳甲烷分光光度法测定钦量 本标准适用于锰矿石、锰精矿、烧结矿中钦量的测定。测定范围:。.O1%-0.50% 2 方法提要 试样用盐酸、硝酸、硫酸分解，不溶残渣用硫酸、氢氟酸处理后，用焦硫酸钾熔融。济液在1。一1.2 m.1/1-盐酸介质中.加入二安替毗琳甲烷，使与钦生成黄色络合物 于分光光度计波长385nn 处，测量 其吸光度 3 试剂 3门 焦硫酸钾。 3.2盐酸(p1.19g/ml) 13 盐酸(1+1) 3.4 盐酸(1+50) 15硝酸(pl.42g/mI) 3.6 硫酸(1+1) 17 硫酸(1十哟 3.8 氢氟酸(pI.14g/ml)。 19 抗坏血酸溶液(100g/l)，用时配制 110 几安替毗琳甲烷(C,,,H,,O,N,)溶液(50g/I):称取10g二安替毗琳甲烷(无水物)f140间、盐 酸((1+10)中溶解(必要时可加热)，移入200mL容量瓶中，并用相同浓度盐酸稀释至刻度，混匀n过滤 1棕色瓶中保存 用时配制 3 1 1 钦标准贮存溶液 叮用以 卜两个方法中之一制备此溶液 311.1称取0.1670g顶先在850~900C灼烧40min的二氧化钦(光谱纯)iiF带盖的铂ttM;中 加入4.6g热硫酸钾(3.1),先在300.400C电炉上烘烤，以除去试剂中的水分，然后在700-750CkN 融 .直至熔融物清亮 将琳祸冷却，并放于200ml烧杯中，加入50ml.硫酸(3.7).低温加热以溶解熔 块 .用硫酸(3-7)洗净琳祸及盖后移去 将此溶液移入1000mL容量瓶中，用硫酸(3-7)稀释至刻度、混 匀 此济液1ml含100kg钦。 国家技术监瞥局1994-01一1a批准 1994一10一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 CR一r14949 5--94 3.11.2 称取0.1000g金属}k(9.).95(;),洛解t20ml-硫酸(3-6川 ，‘济解hi加入艺-一蕊i内friTi (3.5),并蒸发至出现白烟5-10min,冷却 加入5011热硫酸(3.7)济解盐类。冷却.移n1川 「下.」 下夯 址瓶中，用硫酸(3-7)稀释至刻度，混匀 此溶液1ml一含100kg钦 〔 3-12 钦标准熔液 移取50.0ml-钦标准贮存溶液(3.11)·i}:T200ml容41瓶中，kfl硫酸(3.l)稀释i}.刻f;,滋匀，此 溶液1ml含ZnJig钦。 4 仪器、设备 常用实验室仪器及 4门 铂钳W} 4.2 酒精喷灯或马弗炉:可将温度控制在了。。一了50C范围内 4.3 分光光度汁;具有近紫外可见区分光光度计 5 试样 试样应通过0.100mm筛网.并在实验室条件下风干 6 分析步骤 6.飞 试料里 称取。·9-1.1g试样，精确至。·0001g 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)计算钦量结果时，应将所得结果(质址f分数夕 乘以换算系数(K),即为完全千燥试祥中所测定钦量的质量百分数。 100 换算系数(K)一 100一 几 6.2 空白试验 随同试料做空白试验 6.3 侧定 6.3.1 将试料(6.功置}-200mL烧杯中.加几滴水润湿 加入30mL盐酸(3.2),盖I-表皿 低温加热 分解3。一40min,然后加入5mL硝酸(3-5)，加热至无二氧化