电位滴定仪快速操作步骤.doc

PAGE PAGE 15 操作步骤 A.方法编辑: 根据试验确定需要的电极，并安装好电极；将电极盖打开（DG113做非水滴定，DG111水溶液酸碱滴定，DM140氧化还原滴定，DM141沉淀滴定），观察电极内部填充液，尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右(电极说明书见附页)。 确保电源连接,打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），等仪器自检完毕，将滴定管安装在相应的驱动器上(T50安装在驱动器1上,T70/T90任意驱动器均可);打开位于样品转盘后面的开关.。 滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定管则选择分配或者修改进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择修改或者确定来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击修改进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数. 注:c实际=c理论*滴定度 编辑方法:在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入到方法模板,其中模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板(详细的方法参数参看后面附页),目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。 修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识符,然后点击保存,仪器界面上出现快捷键. 运行方法: 充满滴定管或者排气泡:如果是新滴定管则直接充满滴定管即可,如果是使用中的滴定管则是每天使用前均需打循环以除去气泡.操作如下: 手动操作智能识别滴定管冲洗选择驱动器(滴定管所在的驱动器,主机上自带的是驱动器一,依次往后为驱动器2)在冲洗循环栏内输入5点击开始按键,仪器开始运行,如果滴定剂无需排掉,则将带防扩散头的馈液管插入到滴定瓶内,循环滴定剂,同时观察吸液管和馈液管内是否有气泡,如果有则用指头弹动管壁以去除气泡;如果滴定时是长期没使用的,则建议排掉一管废液后在进行循环操作. 点击屏幕桌面的快捷键,进入启动方法界面,在样品数量内输入样品数量,点击屏幕下方的样品数据按键,然后在弹出的样品数据界面上点击样品1,在样品标识栏内输入相应编号,在样品大小栏内输入样品大小,然后点击屏幕右上方的锥形瓶图案进入到下一个样品大小输入界面,依次输入样品数据,点击两次确定后,点击开始按键,仪器开始滴定操作.如果操作仪器设置或者滴定剂错误,仪器会出现错误提示,查看相应提示后改正即可. 滴定结束后,如果不在使用则关闭滴定仪,关闭样品转盘,并取下滴定管放到溶剂瓶上,取下点击盖好点击橡胶盖,将电极浸泡在电极保护液内;样品是油品则用溶剂清洗滴定杯,再用去离子水清洗滴定杯,并将滴定杯倒置放于通风处,以便反复使用滴定杯. 注意: 滴定管下端的活塞在装入滴定仪时,必须套在驱动杆上. 酸碱电极在每次使用前均需要用水清洗. 滴定管填充碱性滴定剂时,在长期不使用的情况下,需要将滴定管用纯水充分清洗(将滴定管的活塞拔出,用纯水反复清洗滴定管内部). 计算符号:VEQ滴定剂到终点时消耗的体积ml Q滴定剂到终点时消耗的量mmol C常数 TITER滴定剂的浓度系数滴定度 c滴定剂的标识浓度mol/L m样品,g或者ml B[xxx]指名称为xxx的空白值 Q=VEQ*c*TITER 附页一:电极说明书: DG111-SC pH玻璃复合电极中文说明书 1.准备工作 1．1 内部缓冲液（3）必须覆盖整个玻璃膜（1）内壁.可以通过轻轻地垂直方向摇动的方法消除内部的空气泡。 1．2 打开橡胶帽（7）以平衡压力或在胶帽的乳头处打孔。 1．3 补充电解液（6）--（即METTLERTOLRDO No至孔（7）下1cm左右。 1．4 活化玻璃敏感膜：将电极的玻璃膜部位浸入稀释十倍的电解液（3）中。若无此电解液亦可用0.5mol/L的KCL溶液代替。 2.调整与校准 参数零点值和斜率值通过调整测得的。一支新电极的参数值须符合2.1—2.2。有关调整方法的指导说明在滴定仪的手册中已给出。 2.1 电极的零点值约为pH7(当电位E=0mv时的pH值)。电极在pH7的缓冲溶液中测得的电位应该在-30mv~+30mv之间