GB/T 2795-1981出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 r～一‘”“，，·，，～ 国 家 标 准 I ｝。。2795一：，｛ 出口冻兔肉六六六、滴滴涕 I I I I 残留量检验方法 蕊一 ．．一＿＿ I 本标准适用于测定冻免肉六六六、滴滴涕的残留量。 ．取样 1.1数量：每检验批最多不超过25000箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。 5000箱以下最少开15箱； 10000箱以下最少开20箱； 15000箱以下最少开25箱； 20000箱以下最少开30箱； 25000箱以下最少开35箱； 每箱取样重量不少于500克。 1.2样品制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三 次，充分混匀，然后用四分法缩分出1公斤；不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容器内， 作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单 位、取样人。 注 在取出第一个样品及所有以后的操作中，必须庄意不使样品中带进任何污染物，或者有任何变化而使实验室样 品不能代表这一批的总样。 2．检验方法 2.1仪器 2.1.1气相色谱仪并配备如下装置： 2.1.1.1电子捕获检测器； 2.1.1.2玻璃色谱柱：2.。米X2.5毫米 （内径）； 2.1.1.3色谱柱填料：2.5%OV一17+3.3%QF一1混合液ChromosorbW一AW一DMCS80 ～100目。 2.1.1.4操作条件： a．载气流速：氮气，40毫升／分； b．柱温：1920C， “．进样口温度：230C; d．检测器温度：210C. 2.1.2微量注射器：1微升，10微升。 2.1.3绞肉机。 2.1.4全玻璃系统重蒸馏装置。 2.1.5旋转蒸发器：SZ一3型。 2.1.6无水硫酸钠柱：在斗径20毫米，筒身高70毫米，柄外径8毫米的筒形漏斗内，下部放玻璃 国 家 标 准 总 局 发布 9 8 2 年 1 月 1日 实施 中华人民共和国进出口商品检验总局 提出 中华人民共和国天津进出口商品检验局 起草 GB 2795一 81 棉，上部放约15克无水硫酸钠。 2.2试剂 2.2.1蒸馏水：取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器，取 5微升提取液注入气相色谱仪内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。 2.2.2石油醚：分析纯，沸程60-750C，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的 条件下，调节仪器，取浓缩液5微升注入气相色谱仪内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过 相当于2X10”克的丙休一六六六的峰高。 2.2.3无水硫酸钠：分析纯，6500C灼烧4小时。 2.2.42％硫酸钠水溶液。 2.2.5浓硫酸：分析纯。 2.2.6冰乙酸：分析纯。 2.2.7高氯酸：分析纯。 2.28内标溶液 （环氧七氯）和标准农药溶液： 2.2.8.1内标物及标准农药的含量大于99％0 2.2.8.2称取环氧七氯、甲体一六六六、乙体一六六六、丙体一六六六、丁体一六六六、PP-D DE,OP ‘一DDT,PP ‘一DDD,PP ‘一DDT标准品各0.0100克，先用少许苯溶解后，再分别 用石油醚转移，定容于100毫升容量瓶中。 （其溶液浓度为10