食品化学实验课件.ppt

Company name 2 色谱条件 色谱柱：HP-1701 14％ Cyanopropyl Phenyl Methyl Capillary 30.0m×320μm×0.25μm。 气体流速：氢气70 mL/min，空气100 mL/min，氮气25 mL/min。 温度：进样口温度220℃，FPD检测器温度250℃，柱温 120℃恒温2min，然后以25℃/min的速率程序升 温至200℃，恒温2min，以4℃/min的速率程序 升温至240℃并恒温5min。 Company name 3 测定 将各有机磷农药标准使用液1uL分别注入气相色谱仪中，可测得不同有机磷标准溶液的保留时间及峰面积。同时取待测样品1uL注入气相色谱仪中，与标准农药图谱对比，保留时间定性，峰高或峰面积定量。 4 回收率测定 在待测样品中，加入定量的农药标准液，按上述方法进行农药提取及纯化，最后测定其中农药含量，与样品测定结果比较。 Company name 5 结果计算 以有机磷农药标准的保留时间定性，外标法定量，试样中有机磷农药含量按下式计算： 式中： X－样品中某一有机磷农药的含量，mg/Kg； A1－标准峰高或峰面积； A2－样品峰高或峰面积； C－某一有机磷标准溶液的质量浓度，ug/mL； V－样品定容体积，mL； m－与样品定容体积相当的试样质量，g。 Company name 四、注意事项 1．有些稳定性差的有机磷农药，气化温度过高，可能分解，对于此类农药可以通过降低气化温度，改变升温程序测定，或选用其它测定方法进行测定。 2．当测定试样浓度过高时，其误差较大，可以通过稀释样品浓度进行测定。 思 考 题 1．采用气相色谱法测定有机磷农药时，如何 检验该实验方法的准确度？ 2．试述气相色谱法的原理和特点。 实验材料用藕粉 * 实验材料用藕粉 * 实验材料用藕粉 * 葡萄糖标准液已配好 * 此处秤取藕粉约1g，其余不变。 * 测总糖时秤取藕粉约0.5g，其余不变。 * 实验材料用藕粉 * 葡萄糖标准液已配好 * 此处秤取藕粉1g，其余不变。 * 测总糖时秤取藕粉0.5g，其余不变。 * Company Logo 思 考 题 1．用碱对果皮渣进行水解，结果如何？ 2．脱色后的萃取液用CaCl2处理，结果如何？ 实验十 壳聚糖的制备、特性鉴定及果蔬保鲜应用 A 壳聚糖的制备 B 脱乙酰度的测定 C 粘度的测定 D 壳聚糖在黄瓜保鲜中的应用 实验内容 壳聚糖的制备 一、实验原理 甲壳素是由N-乙酰-2-氨基-2-脱氧-D-葡萄糖以β-1,4糖苷键形式连接而成的多糖，也就是N-乙酰-D-葡萄糖胺的聚糖。壳聚糖是甲壳素的N-脱乙酰基的产物，即β（1,4）-D-葡糖胺组成的线性大分子。 甲壳素 壳聚糖 壳聚糖为自然界中除纤维素外储量最多和目前商业使用最多的糖类资源，它具有很好的吸附性、成膜性、通透性、成纤性、吸湿性和保湿性，因此，被广泛应用于功能材料、医药卫生、食品工业、轻纺工业以及农业方面。 壳聚糖的生成工艺主要包括甲壳素的生产和壳聚糖的生成。生成工艺一般包括前处理、脱蛋白、脱钙、脱乙酰等环节，有的还需要脱色环节。粘度和脱乙酰度是壳聚糖的主要质量指标。 二、试剂与器材 3.5% NaOH 48% NaOH 1mol/L HCl 烧杯 200mL ， 量筒100mL 恒温水浴锅，电子天平，鼓风干燥箱 三、实验步骤 1 前处理：将晒干的虾壳或蟹壳用温水浸泡，洗涤，自然风干，将其碎成直径约为0.5cm的片状。 2 称取10克样品放入烧杯中，加150mL3.5% NaOH溶液，在温度为90℃的恒温水浴上保温1h，进行脱蛋白。将样品沥干后用自来水洗涤至中性，再沥干，并转移到烧杯中。 加入1mol/L的HCl溶液100mL，室温下浸酸8-12h，进行脱钙。沥干，用自来水洗涤至中性，再沥干，风干或65℃烘箱中干燥，即产品为甲壳素。 3 4 于所制备的甲壳素中加入100mL48% NaOH溶液，在温度为90℃的恒温水浴上保温3～4h，进行脱乙酰。冷却，沥干后用自来水洗涤至中性。风干或65℃烘箱中干燥，即产品为壳聚糖。 四、注意事项 1．一般而言，N-脱乙酰度在55%以上的可称为壳聚糖。这样脱 乙酰度的壳聚糖能溶于1%乙酸或1%盐酸，因此，凡是能溶 于1%乙酸或1%盐酸的甲壳素都可称为壳聚糖。 2．通常N-脱乙酰度在55-70%范围内的壳聚糖定义为低脱乙酰 度壳聚糖，70-85%的定义为中脱乙酰度壳聚糖，85-95%的