分析化学华中师大等四校编第三版--4.ppt

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滴定分析基本术语 滴定分析法特点 简便、快速,适于常量分析 准确度高, Er 可达0.2%. 应用广泛具有很大的实用价值。 电导滴定、电位滴定、库仑滴定、光度滴定、极谱滴定······ 二、滴定分析对滴定反应的要求 酸碱滴定法: 沉淀滴定法: 络合滴定法: 氧化还原滴定法: 2 滴定方式 直接滴定法 完全满足滴定分析反应满足滴定三要求可用直接滴定法 如NaOH标准溶液滴定HAc、HCl,K2Cr2O7滴定 Fe2+,AgNO3滴定Cl-。 ? 最常用方法。 返滴定法 ? 当反应速度较慢或者由于缺乏合适的指示剂等其他原因不能采用直接滴定法时,往往可以用返滴定法。 ? 先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。 ? 如EDTA滴定 Al 3+。 返滴定法 例:Al3+ +一定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液,EBT ? 返滴定 n(EDTA)总 - n(EDTA )过量 = n(Al) ( c ·V) (EDTA)总 - (c·V )(Zn) = (c·V )(Al) 间接滴定法 Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3 标液 淀粉指示剂 深蓝色消失 例: 用0.02718mol/L的高锰酸钾标准溶液测定铁含量,其浓度用滴定度表示为: T Fe/KMnO4 = 0.007590 g/mL 即:表示1mL KMnO4标准溶液相当于0.007590克铁。测定时,根据滴定所消耗的标准溶液体积可方便快速确定试样中铁的含量: m Fe = T Fe / KMnO4 ? V KMnO4 1 写出 与CHCl的计算关系式 第三节 标准溶液的配制和浓度的标定 基准物质(基准试剂)--- 能用于直接配制标准溶液的物质, 基准物质应符合下列要求: (一)、试剂的组成应与它的化学式完全相符,如有结晶水,如硼砂Na2B4O7·10H2O,其结晶水的含量也应该与化学式完全相符。 (二)、试剂的纯度应足够高,在99.9%以上。 (三)、试剂应该很稳定,不易被空气氧化,结晶水不易丢失,不易吸湿等。 NaOH不稳定易吸CO2、HCl易挥发。 (四) 最好有较大的摩尔质量, 因为摩尔相同时,如果试剂有较大的摩尔质量,则称出的重量亦大,减小称量误差。 如MA=300, MB=150, 若同是一个摩尔浓度的溶液,天平的误差为0.0002g, A相对误差=0.0002/300; B相对误差=0.0002/150, 所以B的相对称量误差较大。 常用的基准物质有纯金属和纯化合物如Ag、Cu、Zn、Cd、Fe和邻苯二甲氢钾、硼砂(Na2B4O7·10H2O)、Na2CO3、CaCO3、NaCl、K2Cr2O7、H2C2O4·H2O等,含量都在99.9%以上, 但纯度高的并不一定能作为基准试剂,其组成不一定与化学式相符。 第四节 滴定分析中的计算 一、滴定分析计算的依据和常用公式 aA + bB = cC + dD 被测组分 滴定剂 ?当滴定反应达计量点时,滴定剂B的量nB与被 测组分A的量nA之比,等于反应方程式中的系数比, 即: nB:nA=b:a nA=(a/b)nB 或 nB=(b/a)nA (1) ? (1)是计算的最关键的基本关系式, 二、滴定分析法的有关计算 (一)标准溶液的配制(直接法)、稀释与增浓 1. 由基准物直接配制标准溶液时, a) 基准物的称取量的计算,所依据的公式为:

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