固相微萃取原理及使用 课件.ppt

固相微萃取与质谱技术的联用 Pesticides analysis by SPME/Ion Trap MS 固相微萃取与质谱技术的联用 SPE、SPME的简单比较 待测物被介质萃取 洗脱非待测成分 换洗脱液洗脱待 测成分 待测物被介质萃取 待测成分解吸附 （无须clean-up） SPE SPME SPE SPME 吸附剂可能吸附 非待测成分 吸附剂一般不吸附 非待测成分 Break-through 现象 平衡式萃取，无此现象 封闭式 开放式 ∴(micro)SPE≠SPME 六、SPME的应用 在环境水、气中痕、微量有机物吸萃分析 在食品添加剂中香味成分的分析应用 在法医、临床检验中的分析应用 在金属离子及其螯合分析中的应用 六、SPME的应用 例1 Direct comparison of solid-phase extraction and solid-phasemicroextraction for the gas chromatographic determination of dibenzylamine in artificial saliva leachates from baby bottle teats（G. Niessner, C.W. Klampfl，Analytica Chimica Acta ，414 (2000)： 133–140） SPE SPME 六、SPME的应用 例2. 固相萃取搅拌棒萃取-气相色谱分析海水中的多环芳烃 固相微萃取( SPME) 是一种无溶剂萃取技术,对PAHs的富集倍数一般在103 以内,但是定量重复性较差。固相萃取搅拌棒( SBSE)是在SPME基础上发展的一种新技术,萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌,可避免SPME中搅拌子对PAHs的竞争吸附;同时,由于SBSE中的PDMS萃取固定相体积一般为50～250μL,比SPME所用固定相量大50～500倍,表面积也提高100倍,因此提高萃取量50倍以上,更适合痕量有机物的萃取富集。 　 利用固相萃取搅拌棒( SBSE)萃取海水中的多环芳烃,然后用热解吸脱附-气相色谱分析。研究了萃取时间、添加NaCl浓度对萃取效率的影响。实验结果表明, SBSE方法对16种多环芳烃的萃取回收率分别在33. 5%～122. 4%之间;对标准样品的检出限为2. 74～13. 5 ng/L;方法RSD为3. 8% ～13. 1%。用此方法测定了大连海岸海水中的多环芳烃含量。 例3.自制固相微萃取装置- 气相色谱法测定空气中痕量苯 1、萃取头：自制的固相微萃取装置: 选取日本产的2HSAKURA 的2H0.3mm 的自动铅笔芯作萃取头。因为铅笔芯本身就是石墨化活性炭纤维, 它是优良的固体吸附剂, 可以吸附多种气体和有机物质, 并且它的吸附作用是范德华力作用的结果, 不会跟有机物相互作用。同时, 使用寿命较长。 具体的处理方法如下：将铅笔芯放入50%的HF溶液中浸泡24h后,取出冲洗；放入马弗炉中高温( 500℃)煅烧4～5h,取出用水冲洗。经过一系列处理后,萃取头通过一次性注射器的针孔,用强力胶固定在推杆上,能自由伸缩，待用。 2、采样：自制的固相微萃取装置经老化后, 直接对一新装饰的房间(一星期内无人居住)进行现场吸附取样, 室内温度20℃, 湿度60%。 3、结果和讨论：对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论；对所建立的方法进行了系统评价,结果表明：建立的方法对空气中苯的测定具有良好的线性关系( 相关系数R=0.9998), 检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内, 回收率为98.18%。 例4. 固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中双酚A 的自由溶解态浓度（胡霞林等，分析实验室，2006，25（7）：14-17） 　 自由溶解态浓度( Freely Dissolved Concentration) 是自由溶解在水相, 而不与任何介质或系统组分结合的物质的浓度。它不仅与分析物的总浓度有关, 而且与基体介质浓度和容量, 及其对分析物的亲和力相关。研究表明, 化合物的自由溶解态浓度是其在环境中迁移和分配, 以及在生物中累积的驱动力, 是解释化合物的可给性的关键参数。因此, 自由溶解态浓度的测定越来越受到环境科学工作者的重视, 并已经发展了多种分析方法。 双酚A(BPA) 是一种内分泌干扰物, 它的长期低剂量暴露对生物的影响是当今环境化学研究的热点问题之一, 测定环境中BPA 的自由溶解态浓度, 对其环境化学行为研究和风险评价具有十分重要的意义。 1