检验方法验证与确认幻灯片.ppt

5、范围 可接受标准： 杂质测定，范围应根据初步实际测定数据，拟订为规定限度的±20%。 6、检测限 定义：指试样中被测物能被检测出的最低量。 验证方法（直观法）：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。 实验课教学的主要目标是使我们了解医学微生物学主要的研究方法和手段，掌握基本技能和基本原理，树立牢固的无菌观念 药品质量标准分析方法验证和确认 一、法规要求 二、分析方法验证原则及类型 三、分析方法验证内容 四、分析方法验证常见问题 一、法规要求 《中国药典》（2010年版）凡例 检验方法和限度 二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法进行比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 一、法规要求 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 第一百四十二条　当影响产品质量的主要因素，如原辅料、与药品直接接触的包装材料、生产设备、生产环境（或厂房）、生产工艺、检验方法等发生变更时，应当进行确认或验证。必要时，还应当经药品监督管理部门批准。 一、法规要求 《药品生产质量管理规范》（2010年修订） 第二百二十三条　物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：　（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：　　1.采用新的检验方法；　　2.检验方法需变更的；　　3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；　　4.法规规定的其他需要验证的检验方法。　（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠； 一、法规要求分析方法验证或确认指导原则 机构或组织 文件名称 美国药典（USP） 1225Validation of compend procedures 方法验证 1226Verification of compendial procedures 方法确认 人用药品注册技术要求国际协调会（ICH） Q2（R1）Validation of Analytical Procedures 分析方法验证 《中国药典》（2010年版） 一部附录“中药质量标准分析方法验证指导原则” 二部附录“药品质量标准分析方法验证指导原则” 1、分析方法验证的定义：根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。 二、分析方法验证原则及类型 二、分析方法验证原则及类型 2、分析方法验证的目的： （1）证明采用的分析方法是科学、合理； （2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量 3、分析方法验证原则 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况的，应当对检验方法进行验证： 新建的检验方法，包括新建的产品检验方法和设备清洁验证残留物检验方法等； 采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法； 二、分析方法验证原则及类型 二、分析方法验证原则及类型 3、分析方法验证原则 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况的，应当对检验方法进行验证： 将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定方法用于另一品种； 将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定方法用于另一品种； 二、分析方法验证原则及类型 3、分析方法验证原则 用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况的，应当对检验方法进行验证： 检验用设备主要部分改变、药物生产工艺变更、制剂的组分变更、检验方法需变更的； 原分析方法进行修改时； 法规规定的其他需要验证的检验方法。 二、分析方法验证原则及类型 4、分析方法验证类型 鉴别试验 杂质定量或限量检查 原料药或制剂中有效成分含量测定 制剂中其他成分（如防腐剂、残留物、添加剂等）的测定 药品溶出度、释放度等检查中溶出量测定 三、分析方法验证内容 1、准确度 定义：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 验证方法（原料）： 测定已知含量的对照品或供试品； 测定结果与其他方法比较。 1、准确度 验证方法（制剂）： 直接回收法； 加样回收法； 测定结果与其他方法比较。 1、准确度 验证方法（杂质定量测定）： 直接回收法； 测定结果与其他方法比较。 表1 样品中待测定成分含量和回收率限度 待测定成分含量 回收率限度 100% 98-101% 10% 95-102% 1% 92-105% 0.1% 90-108% 0.01% 85-110% 10μg/g (ppm) 80-115% 1 μg/g 75-120% 10μg/kg (ppb) 70-125% 2、精密度-重复性 定义：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度