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药物分析重点内容 绪论 药物：是指用于预防、治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 药品：通常是指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。 药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律。对药物进行全面检验与控制的科学。 药品质量研究的内容与药典概况 药品质量研究的目的：为了制定药品标准，加强对药品质量的控制及监督管理，保证药品的质量均一并达到用药要求，保证用药的安全、有效和合理。 检查是对药品的安全性，有效性，均一性和纯度四个方面进行验证。 制剂的规格：指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量，即制剂的标示量。 标准物质：指供药品检验中使用的，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或者鉴别用的物质。 标准品：指用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值按效价单位IU或重量单位ug计，以国际标准物质进行标定。 称取：0.1g , 0.06-0.14g; 2g ,1.5-2.5g;2.0g,1.95-2.05g;2.00g,1.995-2.005g (4舍6入5成双) 精密称定：准确到所取重量的千分之一 约：指取用量不得超过规定量的±10％ 恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。 空白试验：指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 手性药物用：单晶X射线衍射 不同晶型：粉末X射线衍射 药品中文名须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。 没有INN名称的药物，可根据INN命名原则进行英文名命名。 常用鉴别试验的方法与特点： 化学，色谱，光谱或生物学方法等。 要有一定的专属性，灵敏性和简便性 尽可能采用药典已收载的方法 一般选用2-4种不同类型的方法，化学法和仪器法相结合，互相取长补短 原料药应侧重于具有指纹性的光谱学方法，制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法 药物的鉴别实验 一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物） 1有机氟化物的鉴别 经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。 2有机酸盐 水杨酸盐 与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。 加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。 酒石酸盐 加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。 3芳伯氨基反应 加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。 4托烷生物碱类 发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。 5无机金属盐 焰色反应 钠盐鲜黄色 钾盐紫色 钙离子砖红色 钡离子黄绿色 绿色玻璃中透视蓝色 铵盐 加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。 6无机酸根 氯化物 法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。 法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。 硫酸盐 法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。 法二：加醋酸铅试液，产生白色沉淀，分离；沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 法三：加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别） 硝酸盐 法一：加与供试品等量的硫酸，小心混合，冷却后，沿管壁加硫酸亚铁试液，分层，接界面显棕色。 法二：加硫酸与铜丝，加热，发出红棕色的蒸气。 法三：滴加高锰酸钾试液，紫色不褪去（与亚硝酸盐区别） 专属鉴别实验：是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 区别：一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结构为依据，根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别，以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验，则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。 化学鉴别法 呈色反应鉴别法 1.酚羟基的三氯化铁呈色反应 2.芳伯氨基的重氮化-偶合反应 3.托烷生物碱类的Vitali反应 4.肾上腺皮质激素类的四氮唑反应 5.含羰基结构的苯肼反应 6.氨基苷及氨基糖苷类的茚三酮反应 7.氨基醇结构的双缩脲反