东北农业大学动物医学学院药物分析II（总论）课件 第二章.ppt

第二章 药物分析基本知识 药物分析基本知识 药品检验的机构 1、取样 （Sampling） 指从一批产品中，按取样规则抽取一定数量具有代表性的样品。 1、取样（Sampling） 2、检验（analysis ） 原则上按相应标准（规定）进行性状检测、鉴别、检查及含量测定； 获得的检验数据应完整、真实； 试验记录要保存3年以上，备查。 2.1性状（Description） 2.2鉴别（Identifcation） 2.3检查（Detection） 3、出具检验报告（ Assay report ） 是对药品质量的评价，结论要明确、依据充分；必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，以及检验单位盖章 。 内容（抽样情况、样品检验、结论） 三级签名（章） 原始记录样例 计量认证 计量认证 准确称（量）取一定量供试品，加入一定量溶剂，在25 ℃ ±2℃，每隔5min振摇一次，30min内观察溶解情况一般看不到溶质颗粒或液滴时，认为完全溶解。 旋光度（α）：指偏振光的平面向左或向旋转的度数。 其它分析法 方法的选择 药品质量标准分析方法的验证项目和内容 随机变量的总体特征值和样本估计量 加减运算：18.3 + 1.454 6 + 0.876 → （小数点位数） 18.3 + 1.45 + 0.88 = 20.63≈20.6 乘、除等：1.1×0.326 8×0.103 00 → （有效数字位数）1.1×0.327×0.103=0.037 0 ≈0.037 GB/T 8170-1987 （数值修约规则----繁） A. 只有一个数最接近拟修约数 1.150 001→1.1；1.2（0.1间隔） B. 有两个数同等接近拟修约数，只有为修约间隔偶数倍的那个数才是修约数。 1.025 →1.05； 1.00（5间隔修到3位） （21倍） (20倍） （5） 测量结果中离群值的剔除 8 765.43 →8 765 （被舍数字第一位＜5） 1 234.5 →1 234；8 765.5 → 8 766（奇偶规则） 1 234.6 →1 235；9 876.54 → 9 877（被舍数 字后＞5） 光谱分析法 紫外—可见分光光度法 UV-Vis 红外分光光度法 IR 原子吸收分光光度法 AAS 原子发射分光光度法 AES 荧光分析法 M/AFS （定性、定量和结构分析的方法） 高效液相色谱法（HPLC） 色谱分析法 气相色谱法（GC） 薄层色谱法（TLC） 纸色谱法（PC） 电导法 电化学分析法 伏安法 极谱法 电解法 电位法 （分离、分析方法） 质谱法（ MS ） 高效毛细管电泳（HPCE） 电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP-AES ) 气（液）—质联用（ GC/LC-MS ） 傅立叶变换—红外分光光度法 FT-IR 对高纯度的原料药测定，采用准确度高的化学分析法。 对含量较低，有干扰的制剂分析，采用灵敏和专属的仪器分析。 复杂工艺生产的头孢类药物——HPLC 分析方法是相辅相成的（非水滴定） 返 回 第四节 药物分析方法的验证 目的：是证明所采用的方法适合于相应检测的要求。 需验证的项目 鉴别试验方法、杂质定量或限度检查方法、原料药或制剂中有效成分含量测定的方法以及制剂中其他成分（如降解产物、防腐剂等）的测定方法、溶出量测试方法。 验证的内容 准确度、 精密度 检测限、 定量限 线性、 线性范围 耐用性、 专属性 准确度(accuracy) 指测量结果与被测量的真值或参考值之间的接近程度。 一般以回收率（%）表示；或与经典方法进行t检验评价。 精密度(precision) 在化学领域中，精密度指在规定的条件下 所获得的测量结果之间的一致程度一般用偏差 、标准偏差S或RSD表示。 检测限和定量限(LOD、LOQ) 指样品中被测物能被检测出的最低量。 指样品中被测物能被定量测定的最低量。