东北农业大学动物医学学院药物分析I（总论）课件 第六章.ppt

第六章 中兽药及其制剂分析概论 1、基本要求 2、概 述 3、中兽药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法4、中兽药及其制剂分析的一般程序 基本要求 （二）纯化 萃取的方法不仅用于测定组分的提取，也可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。 4．农药残留量 可测定总氯量、总磷量，也可采用GC法测定某个农药的量。采用GC时，先用非极性有机溶剂萃取出残留农药，再通过硅藻土或弗罗里硅土进一步醇化。测定有机氯时，使用电子扑获检测器（ECD）；测定有机磷时，使用火焰光度检测器（FPD）。 4）散射参数SX：由于薄层板对光的散射，其吸收度和浓度之间的关系不服从比尔定律，二者不呈直线，但符合K-M方程，可以进行校正，使其成为直线。薄层扫描仪均装有线性化器，测定时需输入SX值，因为吸收度-浓度曲线的形状与SX值有关。 * * 返回主目录 一、掌握中兽药及其制剂测定前的提取纯化方法。 二、熟悉中兽药及其制剂分析的一般程序与方法。 三、了解中兽药及其制剂的分类。 返 回 一、概 述 （一）中药及其制剂定义 1．中药：以中医药学理论体系的术语表述其性能、功效和使用规律，并且只有当按中医药学理论指导其临床应用的传统药物，才可称之谓中药。 2．中药制剂（中成药）：用中药为原料，按中医药学理论谴药、配伍和组方，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂。 （二）中药及其制剂的质量标准 1．现状：中国药典已收载中药品种992种，其中中药材532种，中药制剂460种。中药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、检查和含量测定。 2．进展：如何确定中药制剂质量评价的指标是关键问题。只有在天然药物化学、药理学、药剂学、药物分析以及临床和基础医学等方面进行深入的研究，探明中药制剂的作用机理、主要成分及相互的作用关系后，才能评价其质量的客观指标，制定出比较完善的质量标准。 （三）中药制剂分析的特点 由于中药制剂的组成十分复杂，因此给分析测试带来一定困难，中药制剂分析的样品一般需要经过提取、纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。但过于繁琐预处理不宜作为药品常规检验的方法。中药制剂中有效成分的含量一般较低，因此要求方法有较高的灵敏度。 （四）中药及其制剂的分类与质量分析要点 1．分类 中药材及其炮制品 液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、 注射剂 半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、 胶囊剂 2．质量分析要点注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可控，中药注射剂在固体中药材品种、产地和采收期的前提下，需制订中药材、有效部位或中间体、注射剂的指纹图谱。中药指纹图谱包括色谱指纹图谱（HPLC、GC、TLC等），光谱指纹图谱及脱氧核糖核酸指纹图谱。 返 回 二、中兽药及其制剂分析中待测成分的提取分离与纯化方法 （一）提取方法1．萃取法 2．冷浸法3．回流提取法4．连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取，提 取效率高。5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对热 应稳定。 6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法速度快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由于超声提取过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时，应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，再称重，并补足减失的重量，滤过后，取续滤液备用。用于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，速度较慢，加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。 7．超临界流体萃取法1）超临界流体：是指当压力和温度物质的临界点时，所形成的单一相态。 常用的超临界流体有超临界CO2，它具有较低的临界温度（31℃）和临界压力（7390kPa），惰性、无毒、纯净、价廉。  2）特点：首先，它具有与液体相似的密度，因而具有与液体相似的较强的溶解能力；其次，溶质在其中扩散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短的优点，提取完全一般仅需数十分钟；超临界流体的表面张力为零，这使它很容易渗透到样品的里面，带走测定组分；超临界流体萃取的选择性强，通过改变萃取的条件，如温度、压力等，可以选择性的萃取某些组分；超临界流体在通常状态下即成为气，因此萃取后溶剂立即变为气体而逸出，容易达到浓集的目的。 3）超临界流体萃取的因素： 温度、压力、改性剂和提取时间。 返 回 中兽药及其制剂分析的一般程序包括：取样、检验依据和分析方法准备、样品的真伪鉴别试验、样品的杂质检查、样品中主药的含量测定和检