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第十一章粉体学基础 将粒子放在显微镜下,根据投影像测得粒径的方法,主要测定几何粒径。 光学显微镜可以测定微米级的粒径, 电子显微镜可以测定纳米级的粒径。 测定时应避免粒子间的重叠,以免产生测定误差。 主要测定以个数、面积为基准的粒度分布。 四、助流剂对充填性的影响 助流剂一般为40微米左右,添加量越为0.05%-0.1% W/W 困难并不可怕 如何面对困难 困难= 环境变化速度/个人能力提高速度 (个人能力包括体能与智能) (二)压缩循环图 压缩过程的各种力 ① 径向力与轴向力的关系式: FR =νFU /(1-ν) 式中, ν 为泊松比,是横向应变与纵向应变之比(ν=|ε横/ ε纵|),通常为0.4-0.5。 各力之间关系: ② 压力传递率(FL/FU):当压缩达最高点时上、下冲力之比。 ln(FL/FU)=-4μK h / D 式中, μ为颗粒与模壁的摩擦系数, μ=FD/FR;K为径向力与上冲力之比,K=FR/FU;D为成形物直径;h为成形物高度。 FD=FU –FL 压力传递率越高,成形物内部的压力分布越均匀,最高为100%。 在一个循环压缩过程中径向力与轴向力的变化可用压缩循环图表示。 物料为完全弹性物质时压缩循环图变为直线,即压缩过程与解除压力过程都在一条直线上变化。 2.压缩循环图 Fu FR A S C D B O 弹性变形 塑性变形 弹性恢复 残留模壁压力 塑性恢复 1.压缩力与冲位移(压缩曲线) (三)压缩功与弹性功 A B C Q O 2 3 1 4 上冲移动距离(mm) 压缩应力 (Mpa) §13.3 粉体的密度与空隙率 §13.3.1 粉体的密度 (一)粉体密度的概念 粉体的密度系指单位体积粉体的质量。 由于粉体的颗粒内部和颗粒间存在空隙,粉体的体积具有不同的含义。 粉体的密度根据所指的体积不同分为:真密度、颗粒密度、松密度三种。 1.真密度(true density) ρt 指粉体质量(W)除以不包括颗粒内外空隙的体积(真体积Vt)求得的密度 ρt = w / Vt 2.颗粒密度(granule density) ρg 是指粉体质量除以包括开口细孔与封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得密度 ρg = w / Vg 3.松密度(bulk density) ρb 粉体质量除以该粉体 所占容器体积V求得密 度,亦称堆密度。 填充粉体时,经一定 规律振动或轻敲后测 得密度称振实密度(tap density)ρbt。 若颗粒致密,无细孔和空洞,则ρt = ρg 一般: ρt ≥ ρg > ρbt ≥ ρb (二)粉体密度的测定方法 1.真密度与颗粒粒度的测定: (1)液浸法(liquid immersion method) (2)压力比较法 常用于药品、食品等复杂有机物的测定。 粉体质量 液体质量 加入粉体后液体质量 2.松密度与振实密度的测定 不施加外力所测密度为最松松密度 施加外力使粉体处于最紧充填状态下所测得密度是最紧松密度。 最终振荡体积不变时测得振实密度为最紧松密度 将粉体装入容器中所测得的体积包括: 粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等 测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等均影响粉体体积。 §13.3.2 粉体空隙率 粒子内空隙率 ?内=Vg-Vt/Vg =1-?g/?t 粒子间空隙率 ?间=V-Vg/V = 1- ?b/?g 总空隙率 ?总= V -Vt/V =1- ?b/?t 空隙率(porosity)是粉体层中空隙所占有的比率。 §13.4 粉体的流动性与充填性 §13.4.1 粉体的流动性( flowability) 影响粉体流动性因素: 粒子形状、大小、表面状态、密度、空隙率、颗粒间内摩擦力、黏附力等 粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质,对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异以及正常的操作影响很大。 根据粉体流动推动力不同,将粉体流动现象分为:重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动。 (一)粉体流动性的评价与测定方法 1. 休止角(angle of repose):是粉体堆积层自由斜面在静止平衡状态下,与水平面所形成的最大角 休止角的测定方法有: 注入法、排出法、容器倾斜法等。 休止角的测定 r h 常用的方法是固定圆锥法(亦称残留圆锥法)。固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上,直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止,停止注入,测定休止角θ。tgθ=h/r θ 300 流动性好 2.流出速度 移去挡板的同时开始计时 3. 压缩度( compressibility) 压缩度表示振动流动时粉体的
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