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第14章 动态力学分析DMA 基本概念 实验技术 应用 1.基本概念 研究材料在交变应力下的响应。 周期性的外力引起试样周期性的形变，其中一部分以位能的形式贮存在试样中，没有损耗。另一部分所做功，在形变时以热的形式消耗掉。 Δ＝tanδ=E”/E’ E’----贮能模量，表示材料弹性大小； E”----耗能模量，表示材料黏性大小。 1.基本概念 应力(σ)与应变(ε)关系曲线的斜率为材料的模量。对拉伸或弯曲试验，为杨氏模量(σ)；对剪切试验，为剪切模量 (G)。 1.基本概念 恒定频率不同温度材料的响应 1.基本概念 以下依次为β转变、y转变、δ转变等。较重要的次级转变是β转变，常对应于侧链(侧基)、端基、键角以及链段的曲柄运动。 这部分转变对模量的影响较小，但y转变、δ转变对材料在低温下的韧性影响较大。 β转变不像玻璃化转变那样有频率依赖性。因为这些链段的运动不像主链那样受频率的影响。 恒定温度不同频率材料的响应 一定温度下，分子链段都有自己的最可几频率ω 。 对应最可几松弛时间τ 。，当外力的作用ω》 ω 。，对于链段来说来不及做出相应的运动，这时链段表现出来较强的刚性即玻璃态。 当ω《 ω。链段能够发生重排，材料表现为高弹性，E“较小 ω=ω。 时链段从不自由变为自由，此时链段摩擦力较大、 E“较大、 tan δ 达到最大，对应着材料的玻璃化转变温度。 频率对温度谱的影响 采用不同频率去测材料的温度谱， tan δ 是不一样的。 α转变对应着ω=ω。 ，当频率增大时，发生玻璃化转变时，材料的ω。应相应的增大，而只有温度增大时， ω。增大。当频率增大10倍时，相应的转变温度在温度谱上上移7-10℃，如果频率变化三个数量级，温度谱上位移21-30 ℃。 时温等效性原则 粘弹性材料的流变行为存在时温等效原则，即材料在低温下的行为相当于高频(相当于短时间)下的行为；而材料在高温下的行为像低频(相当于长时间)下的行为。 时温等效性原理 ２.测量仪器 2. 1测量方式/模式 2.1测量方式/模式 2.2 测量仪器分类 测定动态力学性能的仪器有三类： (1)自由衰减振动，如扭摆法、扭辫法； (2)受迫振动的共振类型，如振簧法； (3)受迫振动的非共振类型，如粘弹性仪。 目前大多数动态力学分析仪都可以用来测定试样的动态力学性能温度谱、频率谱和时间谱，因此仪器的织成部分中一般都包括温控炉、温度控制与记录仪。 2.2.1自由哀减振动法 自由衰减振动法是下述一种试验方法：将初始扭转力作用于体系，随即除去外力使该体系自由地发生形变或形变速率x(t)随时 间逐渐衰减的振动，并根据振动频率与振幅衰减速率计算体系的刚度与阻尼。 2.2.1自由哀减振动法 2.2.2.1扭摆法 2.2.2.1扭摆法 曲线上振动周期p的例数为频率 曲线上同一方向上相邻振幅之比的对数称为对数减量 把fd及A代入公式 2.2.2.1扭摆法 2.2.2.2 扭辫仪 在扭辫仪中，试样是一根由聚合物与惰性纤维辫子组成的复合材料试样。 先将待测聚合物制成溶液或熔化成熔体，然后浸渍在一根由增强纤维(一般用玻璃纤维，也可以用其它在试验温度范围内情性的纤维)编成的辫子上，在真空条件下除去溶剂或冷却凝固得到所需的复合材料试样。 扭辫试验的基本步骤与上述扭摆试验相同，但由于试样截面不规则，不可能精确计算试样的储能模量与损耗模量，更不可能精确计算其中聚合物基体的储能模量及损耗模量。通常只以1／P2表征试样的相对刚度，以A表征试样的阻尼。这种方法主要用来研究在程序升温中试样动态力学性能的相对变化趋势并确定其特征温度。 与扭摆法相比的优点 试样制备简单，因为不一定要制成规则形状。 试样用量少（100mg以下）。 与大多数固体动态力学分析仪相比，扭辫仪适用的模量范围更广，因为试样中有增强纤维支承，即使聚合物基体处于无法承受自重的液态，复合材料试样仍保持相当的刚度。（所以用扔辫仪可以分析从低分子量树脂、橡胶、塑料直至复合材料的各种材料。） 2.2.2强迫共振法 任何体系在力振幅恒定的周期性交变力作用下，当激振频率与体系的固有频率相等时，体系的形变振幅达到极大值，即发生共振。振动体系的形变振幅DA或形变速率振幅RA在包括共振频率在内的频率范围内随频率f的变化曲线叫做共振曲线。 强迫共振法是指强迫试样在一定频率范围内的桓幅力作用下发生振动，测定共振曲线，从共振曲线上的共振频率与共振峰宽度得到储能模量与损耗因子的方法。 试验频率范围可以包括一个以上的共振阶数。 共振曲线 共振曲线 上图给出了以DA-f关系表示的共振曲线，表示该体系有多个共振峰，频率最低的第一个共振峰称为1阶