分析化学第二章分析试样的采取和预处理.pptVIP

二、固体试样的采取 （一）矿石试样 1.采样点的布设 根据物料的堆放情况和质量的多少，从不同部 位和深度合理选择取样点。 2.固体试样湿存水的除去 将试样在100~105℃烘干，受热易分解的试样 可采取风干或真空干燥等方法处理。 干燥时间根据试样的性质决定。 （二）土壤试样 样品特点：土壤组成具有不均匀性，影响因素 复杂。 1.采样点的布设：根据地形地貌及采样地块面 积决定，地形地貌复杂、面积大多布点。 2.采样时间：秋冬季至早春采样较好；了解土 壤污染情况可随时采样。 3.采样深度：根系较浅，可采集0~20cm深的土 壤，根系分布较深采集0~60cm深的土壤。 4.采样量：一般要求1kg左右。 5.保存：测定不稳定组分需要新鲜土壤，测定 其他组分需将土壤风干。 土壤组分应保存在玻璃及聚乙烯塑料容器中， 避免日光、潮湿、高温及酸碱气体的影响。 (三)粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药等组成较均匀的试样，用适 当的取样器，在不同部位采取少量试样混合后作为 分析试样。 三、液体试样的采取和保存 1.采样点的设置 装在大容器中液体，分别从上、中、下分别采 集试样进行分析，可知相应部位的物料组成；也可 将其混合均匀后进行分析，可知物料的平均组成。 装在小容器中液体，随机选取若干子样混合均 匀作为分析试样。 其他江河、湖海、水库等取样方法见p14~15。 3.水样的保存 目的：①减缓水样的生物化学作用；②减少组 分的挥发损失；③减缓被测组分的水解及氧化还原 作用；④避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。 （1）贮存水样的容器 测定金属和无机物的水样— 聚乙烯容器； 测定有机物和生物组分的水样— 玻璃容器； 特殊测定项目的水样— 石英或聚四氟乙烯容器; 见光后可能发生反应的水样— 棕色容器。 2.水样贮存的时间 清洁的水样存放时间≤72小时 轻度污染的水样存放时间≤48小时 严重污染的水样存放时间≤12小时 3.水样的保存方法 措施：控制pH值、加入化学试剂、控制温度 （冷藏或冷冻）。 目的：抑制微生物活动，减少物理挥发和化学 反应速率，防止金属离子水解、沉淀、被吸附等。 2.采样方法 （1）直接采样法：气体中待测物浓度较高，或 所有检测方法灵敏度较高，用少量气体样品就可以 满足测定要求。 采样时间较短 （2）浓缩采样法：气体中待测物浓度较低，或 所有检测方法灵敏度不高，需对待测物进行富集。 （溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法见p16） 采样时间较长 ④硫酸 热的浓硫酸具有强氧化性和脱水性， 可用于分解铁、钴、镍等金属和有机试样； ⑤高氯酸 浓的高氯酸可迅速溶解钢和各种铝 合金； ⑥磷酸 磷酸根具有很强的络合能力，可溶解 很多其它酸不溶的矿石； ⑦氢氟酸 F-具有强的络合能力，常与硫酸、 硝酸等混合使用，分解硅、钨、铌等试样。 3.低温灰化法 利用射频放电来产生活性氧游离基，能在 低温下破坏有机物质。该方法可最大限度减少 挥发损失。 【优点】方法简单、避免由外界引入杂质。 【缺点】少数元素挥发或器壁粘附元素造成 损失。 【注意】用3∶1∶1的硝酸、高氯酸和硫 酸的混合溶液进行消化效果更好。但高氯酸 的使用需格外小心。 【优点】分解速度快。 【缺点】易引入杂质。 三、生物试样的预处理 （一）生物组织细胞的破碎方法 1.机械法 通过机械运动产生的剪切力的作用使组织细胞 破碎。 （1）组织捣碎法 原理：利用捣碎机高速旋转将细胞组织捣碎。 适用范围：动物的内脏、植物的叶芽组织细胞 的破碎，也可用于微生物、细菌细胞的破碎。 较剧烈的破碎细胞的方法。 （2）研磨法 原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。 适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物 组织细胞的破碎。 必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。