工业碳酸钠的全分析.pptVIP

工业碳酸钠的分析测定6个小实验 项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围2、了解工业碳酸钠的产品分类3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准4、掌握各测定标准的试验方法 项目目的 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 碳酸钠（Na2CO3)俗称纯碱，又称苏打或碱灰，外观轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色小颗粒。 轻质碳酸钠 重质碳酸钠 碳酸钠晶体 相对密度2.533，熔点845-852℃,易溶于水,水溶液中呈碱性,具有很强的吸湿性。 碳酸钠晶体易风化，室温放置在空气中，会失去结晶水而成为碳酸钠。 碳酸钠即纯碱的用途 纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为广泛的生产方法。 指标项目 指 标 I类 Ⅱ类 Ⅲ类 优等品 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥ 99.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 氯化物(以NaCl计)含量,% ≤ 0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 铁(Fe)含量,% ≤ 0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤ 0.03 0.03（1) - - - - - 水不溶物含量,% ≤ 0.04 0.04 0.10 0.15 0.04 0.10 0.15 烧失量（2),% ≤ 0.8 0.8 1.0 1.3 0.8 1.0 1.3 堆积密度（3),g/mL ≥ 0.85 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 粒度（3)，180μm 筛余物,% ≥ 1.18mm ≤ 75.0 70.0 65.0 60.0 70.0 65.0 60.0 2.0 - - - - - - 工业碳酸钠中总碱度的测定 1 二.实验原理 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯碱的主要成分为Na2CO3,商品名为苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。 CO32－的Kb1=1.8×10-4, Kb2=2.4×10-8,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴定。 滴定反应为： Na2CO3, ＋ 2HCI ＝ 2NaCI ＋ H2O +CO2 ↑ 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈3.89)，可选用甲基橙(红)作指示剂。 终点:黄色→橙色 0.1 mol/L HCI溶液的标定 用无水Na2CO3标定: ２HCl ＋ Na2CO3 ＝ ２NaCl ＋ CO2 ↑＋ H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色→橙色 用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.8×10-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性(pH≈5.1)，可选用甲基红作指示剂 　　　ｍ硼砂×２０００ CHCI=──────mol.L-1 M硼砂×VHCI LOREM IPSUM DOLOR 为何用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂？ 因为溴甲酚绿-甲基红是工业碳酸钠现行国家标准中指定的指示剂，变色域很窄。 试剂与仪器 １、0.1 mol/L HCI溶液 ; ２、无水Na2CO3基准物质,180℃干燥2~3h,置于干燥器中备用; ３、0.2％甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; ４、0.1％甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2％的甲基红的乙醇溶液与0.1％的溴甲酚绿以1:3体积混合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥器内保存 还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。 化学计量点pH为5.0以下 指示终点：pH为5.0以下为暗红色 溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100m L。 指示剂的选择 测定步骤 准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积