环氧树脂阻燃剂的合成及表征毕业设计.doc

北京理工大学 毕业论文 环氧树脂阻燃剂的合成及表征 学 院: 化工与材料学院 专 业： 姓 名： 指导老师： 化学工程与工艺 学 号： 职 称： 教授 中国 二○一五 年 五 月 北京理工大学毕业论文 诚信承诺书 本人郑重承诺：我所呈交的毕业论文《环氧树脂阻燃剂的合成及表征》是在指导教师的指导下，独立开展研究取得的成果，文中引用他人的观点和材料，均在文后按顺序列出其参考文献，论文使用的数据真实可靠。 承诺人签名： 日期： 年 月 日 北京理工大学2015届本科生毕业论文 PAGE II 环氧树脂阻燃剂的合成及表征 摘 要 DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和4HBA（4-羟基苯甲醛）通过加成反应合成DOPO-HB(2-6-氧-6-氢-二苯并磷氧杂-6-酮-4-羟基苯甲醇)，同时优化了DOPO-HB的合成条件。DOPO（9，10-2氢-9-氧-10磷杂菲-10-氧化物）和ITA（衣康酸）在甲苯溶剂中反应合成DOPO-ITA({（6-氧-（6H）-二苯并-（CE）（1,2）-氧磷杂己环-6-酮）甲基}-丁二酸)，并通过红外检测（FIIR）和熔点检测法确定所得到的DOPO-HB和DOPO-ITA的化学结构。通过示差扫描热量计（DSC）和热重量分析法(TGA)测得这些固化型环氧树脂的热力学特征和热降解行为。本论文还重点研究了DOPO-HB在不同溶剂中的溶解度，结果表明，DOPO-HB在苯，甲苯，二甲苯和水中的溶解度都随温度的增加呈上升趋势，且溶解度的大小顺序为：S苯＞S二甲苯＞S甲苯 ＞S水。 关键词：环氧树脂 固化剂 阻燃剂 溶解度 Synthesis and Characterization of Epoxy Resin Flame Retardant Abstract A novel phosphorus-containing hydroxyl benzoaldehyde (DOPO-HB) from 9,10-dihydro-9-oxa-10– phosphaphenanthrene -10-oxide (DOPO) and 4-hydroxyl benzoaldehyde was obtained via simple addition reactions.The synthesis conditions of DOPO-HB were also optimized A novel phosphorous -containing flame retardants 10-(2,5-dicarbonylpropyl) 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha- phenanthrene-10- oxide (DOPO-ITA) was synthesized using 9,10-dihydro-9-oxa-10-phospha-phenanthrene-10-oxide (DOPO) and itaconic acid(ITA) as starting materials.The chemical structure of the obtained DOPO-HB and DOPO-ITA were characterized with FTIR, 1H and 31P NMR and elemental analysis. The DOPO-HB, with multi-phenol groups in the molecular chain, was used as a poly functional curing agent for epoxies. The activity and activation energies of the DOPO-HB curing reactions with epoxies were investigated with differential scanning calorimetry (DSC). The thermal properties and thermal degradation behaviors of the DOPO-HB-cured epoxy resins were also studied with DSC and thermo gravimetric analysis(TGA). The paper al